Desain optik polarimeter. Kementerian Pertanian Federasi Rusia lembaga pendidikan negara federal

Polarimeter melingkar SM terdiri dari komponen utama berikut:

Kepala penganalisis ( A);

Perangkat polarisasi ( P);

Iluminator ( S);

Ruang untuk kuvet dengan larutan uji ( T);

Alat analisa ini terbuat dari film Polaroid. Sudut putaran alat analisa diukur dari dial dalam derajat dan menggunakan dua vernier, nilai pembagian masing-masing vernier adalah 0,05°.

Perangkat polarisasi terdiri dari lensa penerangan polarizer dan pelat kuarsa; pelat kuarsa setebal 1 mm dan diposisikan secara simetris relatif terhadap polarizer.

Prinsip pengoperasian perangkat

Polarimeter sirkular SM menggunakan prinsip pemerataan warna pada bidang pandang yang dibagi menjadi tiga bagian. Bidang pandang dibagi menjadi tiga bagian dengan memasukkan pelat kuarsa ke dalam sistem optik perangkat, yang hanya menempati bagian tengah bidang pandang. Pemerataan lapangan terjadi hampir pada penggelapan lapangan total, yang berhubungan dengan persilangan polarizer dan penganalisa yang hampir sempurna.

Cahaya dari lampu listrik buram, setelah melewati kapasitor dan polarizer, melewati bagian tengah berkas melalui pelat kuarsa, kaca pelindung oranye dan penganalisis, dan dengan dua bagian ekstrem berkas hanya melalui kaca dan penganalisa.

Tampilan bidang pandang perangkat SM (Gbr. 4). Tiga bidang pandang diseimbangkan dengan memutar penganalisis di sekitar sumbu horizontal.

Jenis bidang pandang

Jika awalnya Anda menyamakan tiga bidang pandang (tidak ada pembagian lingkaran menjadi sektor-sektor berdasarkan warna), dan kemudian memasukkan kuvet dengan larutan aktif optik (memutar bidang polarisasi) antara penganalisis dan polarizer, maka persamaannya warna seluruh bagian bidang pandang akan dilanggar. Hal ini dapat dipulihkan dengan memutar alat analisa pada sudut yang sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi larutan.

Akibatnya, perbedaan antara dua pembacaan yang sesuai dengan kesetimbangan fotometrik medan dengan dan tanpa larutan aktif optik menentukan sudut rotasi bidang polarisasi larutan atau cairan tertentu.

Perintah kerja

Tempatkan kuvet kosong pada polarimeter, tutup tabung polarimeter dengan tirai, dan nyalakan iluminator. Dengan menggunakan kopling, putar alat analisa dengan lancar untuk mendapatkan bidang rangkap tiga pada Gambar 4a atau 4b. Dengan menggerakkan kopling di sepanjang sumbu lensa mata, dapatkan gambar tajam dari garis yang membagi bidang pandang. Posisi A– sesuai dengan susunan bersilangan bidang osilasi penganalisis dan polarizer; posisi B– sesuai dengan susunan paralel bidang osilasi penganalisis dan polarizer.

Tempatkan salah satu filter (merah) di depan iluminator dan amati bidang rangkap tiga melalui lensa mata (dengan menggerakkan kopling sepanjang sumbu lensa mata untuk mendapatkan gambar tajam dari garis yang membagi bidang).

Rotasi halus alat analisa menggunakan kopling dari posisi A atau dari posisi B mencapai bidang pandang yang seragam antar posisi A Dan B. Catat posisi nol alat analisa di sepanjang vernier (anggaplah sebagai titik acuan untuk pengukuran lebih lanjut), dengan menganggapnya sebagai rata-rata dari tiga pengukuran.

Tempatkan kuvet yang berisi larutan gula encer ke dalam polarimeter. Hal ini akan mengganggu keseragaman warna bidang pandang.

Putar penganalisis secara perlahan menggunakan kopling untuk kembali mencapai warna bidang pandang yang seragam.

Tentukan sudut rotasi bidang polarisasi, anggap sebagai perbedaan antara pembacaan kedua, sesuai dengan warna seragam, dengan larutan gula dalam air dan pembacaan pertama tanpa larutan (posisi nol).

Memasang filter cahaya secara berurutan di depan iluminator (memasang filter cahaya searah dengan penurunan panjang gelombang) untuk mencapai pewarnaan bidang yang seragam dengan memutar penganalisis secara halus menggunakan kopling gesekan. Tentukan sudut rotasi bidang polarisasi untuk semua warna yang ditunjukkan.

Masukkan data ke dalam tabel (tabel digambar sembarangan) dan buat grafiknya φ = f(λ).

Buatlah kesimpulan yang tepat.

Saat ini, dalam pengendalian teknokimia pabrik fermentasi, dua metode utama untuk menentukan kandungan karbohidrat digunakan: polarimetri dan kimia. Metode kolorimetri, kromatografi, dan polarografi untuk penentuan karbohidrat juga telah diketahui, dijelaskan pada bagian berikut dari bab ini.

Metode polarimetri untuk menentukan kandungan karbohidrat

Cahaya adalah getaran elektromagnetik yang merambat dari suatu sumber cahaya ke segala arah sepanjang garis lurus (sinar). Ada sinar alami dan terpolarisasi. Sinar yang getarannya terjadi pada semua bidang yang tegak lurus arahnya disebut sinar alami (Gbr. 27). Sinar terpolarisasi adalah sinar yang hanya berosilasi pada satu bidang saja. Bidang tempat berkas berosilasi disebut bidang osilasi berkas terpolarisasi, dan bidang yang tegak lurus disebut bidang polarisasi.

Kemampuan zat dan larutan untuk mengubah (memutar) bidang polarisasi cahaya disebut aktivitas optik. Zat yang dapat memutar bidang polarisasi cahaya bersifat aktif secara optis. Sebaliknya, zat yang tidak mampu mengubah bidang polarisasi cahaya adalah zat yang tidak aktif secara optis. Karbohidrat adalah zat aktif secara optik. Aktivitas optik karbohidrat disebabkan oleh adanya atom karbon asimetris dalam molekulnya, yaitu. demikian, keempat ikatan valensinya terhubung ke atom atau kelompok atom yang berbeda. Karbohidrat, seperti zat organik lain yang mengandung karbon asimetris, menunjukkan aktivitas optik dalam keadaan terlarut. Metode polarimetri untuk penentuannya didasarkan pada sifat aktivitas optik karbohidrat.

Ada zat yang mengubah bidang polarisasi cahaya searah jarum jam - ke kanan - dan ada yang mengubahnya berlawanan arah jarum jam - ke kiri. Zat dekstrorotatori meliputi glukosa, sukrosa, rafinosa, pati, dan zat levorotatori meliputi fruktosa. Jika berkas terpolarisasi melewati larutan zat aktif optik, bidang polarisasi akan diputar. Bidang polarisasi berkas yang muncul ternyata diputar dengan sudut tertentu yang disebut sudut rotasi bidang polarisasi. Besarnya sudut ini tergantung pada sifat zat, ketebalan lapisan larutan (panjang jalur pancaran), konsentrasi larutan, panjang gelombang cahaya terpolarisasi dan suhu.

Untuk membandingkan aktivitas optik berbagai zat aktif optik dan untuk menggunakan fenomena ini dalam praktik analitis, konsep rotasi spesifik diperkenalkan. Rotasi spesifik adalah sudut di mana bidang polarisasi berputar di bawah aksi larutan yang mengandung 100 g zat dalam 100 ml larutan dengan ketebalan lapisan larutan 1 dm (100 mm); Kami sepakat untuk mengukur rotasi spesifik pada suhu 20° C dalam cahaya kuning nyala natrium dan menetapkannya dengan indeks [a]20D. Setiap zat aktif secara optik dicirikan oleh nilai rotasi spesifik tertentu ketika dilarutkan dalam pelarut tertentu. Di bawah ini adalah nilai rotasi spesifik beberapa karbohidrat [a]20D

Tanda “+” berarti putaran ke kanan, tanda “-” berarti putaran ke kiri.

Larutan beberapa gula yang baru disiapkan tidak segera menunjukkan karakteristik rotasi spesifiknya. Kapasitas rotasi larutan tersebut berubah perlahan dalam suhu dingin, dan cepat dalam kondisi tertentu (pemanasan, sedikit penambahan alkali). Fenomena perubahan bertahap dalam rotasi tertentu disebut mutarotasi dan dijelaskan oleh adanya molekul gula bentuk a dan b. Misalnya, ad-glukosa memiliki rotasi spesifik [a]20D = +110°, dan ad-glukosa +19°. Larutan yang baru disiapkan dari salah satu bentuk ini secara bertahap mengubah rotasi hingga nilainya mencapai nilai rata-rata yang sesuai dengan rotasi spesifik +52,5°, di mana kedua bentuk glukosa berada dalam kesetimbangan.

Rotasi spesifik zat aktif optik dalam larutan dinyatakan dengan rumus

dimana a adalah sudut rotasi bidang polarisasi yang diamati; C adalah konsentrasi zat aktif optik, g/100 ml larutan; l adalah ketebalan lapisan larutan, dm.

Dengan menggunakan rumus ini, Anda dapat menggunakan sudut rotasi bidang polarisasi a untuk mencari konsentrasi zat aktif optik C. Alat yang dapat digunakan untuk mengukur sudut rotasi bidang polarisasi yang dihasilkan oleh zat aktif optik suatu zat disebut polarimeter.

Perangkat polarimeter

Bagian utama dari polarimeter adalah polarizer dan analisa. Polarizer digunakan untuk memperoleh cahaya terpolarisasi, analisa digunakan untuk mempelajari dan mendeteksinya. Prisma Nicolas biasanya digunakan sebagai polarizer dan analisa (Gbr. 28). Prisma seperti itu dipotong dari kristal spar Islandia dan terdiri dari dua bagian abd dan bcd, direkatkan di sepanjang bidang bd. Seberkas cahaya l, memasuki kristal, terbagi menjadi dua sinar terpolarisasi mp dan mo. Sinar mo yang mempunyai indeks bias tinggi mengalami pemantulan internal total dari lapisan perekat bd dan bergerak menuju atau. Sinar mpqs dengan indeks bias lebih rendah melewati prisma. Jadi, prisma (polarizer) Nicolas pertama memungkinkan diperolehnya cahaya terpolarisasi. Prisma Nicolas hanya mentransmisikan getaran cahaya yang terletak pada satu bidang tertentu; itu tidak mentransmisikan getaran yang terletak pada bidang tegak lurus sama sekali. Oleh karena itu, jika seberkas cahaya dilewatkan secara berurutan melalui dua prisma Nicolas yang terletak satu demi satu, maka fenomena yang berbeda dapat diamati tergantung pada bagaimana kedua prisma tersebut diputar. Ketika polarizer dan analisa dipasang saling sejajar, sinar cahaya melewati kedua prisma (Gbr. 29, a). Jika alat analisa diputar 90° (Gbr. 29, b), maka alat analisa tidak akan mentransmisikan sinar yang diterima di polarizer; dalam hal ini, tidak ada cahaya yang akan diamati setelah alat analisa. Posisi ini disebut pengaturan Nicole “dalam kegelapan”.

Aktivitas optik dapat diamati pada polarimeter paling sederhana (Gbr. 30) sebagai berikut. Zat yang aktif secara optik R ditempatkan di antara polarizer P dan penganalisis A, ditempatkan "dalam gelap". Sinar terpolarisasi, setelah melewati zat ini, akan berputar pada sudut yang sesuai dengan aktivitas optik zat tersebut dan mendekati penganalisis bukan pada sudut yang sesuai dengan aktivitas optik zat tersebut. sudutnya 90°, tetapi sudutnya berbeda. Cahaya akan terlihat setelah alat analisa. Untuk memadamkannya, Anda harus memutar alat analisa melalui sudut tertentu yang sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi ketika melewati zat R. Dengan cara ini, Anda dapat menentukan sudut rotasi bidang polarisasi. Namun polarimeter seperti itu tidak dapat digunakan untuk pekerjaan yang presisi, karena mata manusia tidak dapat dengan jelas membedakan kegelapan total dari cahaya yang sangat lemah. Mata dengan mudah dan akurat membedakan perbedaan intensitas iluminasi dua bidang cahaya redup yang berdekatan. Untuk melakukan ini, polarimeter harus memiliki apa yang disebut perangkat “penumbra”; Polarimeter dengan alat seperti itu disebut penumbra. Anda dapat memperoleh polarimeter penumbral dengan menggunakan polarizer Cornu dan bukan polarizer konvensional.

Struktur polarizer ini adalah sebagai berikut. Prisma Nicolas digergaji memanjang menjadi dua sepanjang garis AB (Gbr. 31); kemudian irisan tajam Aba dan Abc dikeluarkan dari masing-masing bagian, dan dua bagian yang tersisa direkatkan kembali. Sinar terpolarisasi yang muncul dari belahan kanan dan kiri prisma tidak sejajar satu sama lain, tetapi terletak pada sudut tertentu. Dengan memutar penganalisis, hanya satu berkas sinar ini yang dapat dipadamkan, sedangkan berkas lainnya akan melewati penganalisis dan bidang pandang akan terdiri dari dua bagian - terang dan gelap (Gbr. 32, a dan c). Jika kita menempatkan penganalisis pada sudut yang sama (mendekati 90°) ke kedua bagian prisma Cornu, kita akan mendapatkan pencahayaan rendah yang sama - “penumbra” (Gbr. 32, b).

Prisma Cornu sangat tidak nyaman, karena garis di mana separuh prisma direkatkan terlihat, sehingga mengganggu pengamatan. Kelemahan ini dihilangkan dalam polarizer Lippich (Gbr. 33), yang terdiri dari dua prisma Nicolas - P besar dan H kecil, terletak sedemikian rupa sehingga yang lebih kecil menutupi setengah bidang pandang dan diputar pada sudut kecil relatif terhadap besar prisma. Selain itu, jika penganalisis disetel ke "kegelapan" relatif terhadap prisma besar, maka separuh bidang akan menyala, dan separuh lainnya akan menyala redup. Jika Anda mengaturnya “ke kegelapan” dengan prisma yang relatif kecil, maka paruh pertama bidang akan menyala, dan paruh kedua akan digelapkan. Di antara dua posisi penganalisis ini, Anda dapat menemukan posisi di mana kedua bidang akan mendapat penerangan lemah dan merata (lihat Gambar 32, b).

Dalam pengendalian produksi fermentasi, polarimeter digunakan untuk menentukan sukrosa - yang disebut sakarimeter. Dalam polarimeter-sakharimeter, penganalisis dipasang tidak bergerak dan alih-alih memutar penganalisis, digunakan kompensator kuarsa. Kuarsa adalah zat aktif secara optik; Ada dua jenis kuarsa - tangan kanan dan tangan kiri. Jika dua irisan kuarsa ditempatkan di antara polarizer dan analisa - satu dekstrorotatori dan yang lainnya levorotatori - sehingga ketebalan lapisan yang satu sama dengan ketebalan lapisan yang lain, maka kemampuan rotasinya akan menjadi nol.

Kompensator kuarsa terdiri dari pelat kuarsa dekstrorotatori P dan dua irisan kiri K1 dan K2 (Gbr. 34, a), yang mana yang lebih panjang, K2, dapat bergerak sejajar dengan irisan K1. Kedua irisan tersebut jika dilipat rapat akan membentuk pelat dengan sisi sejajar, berputar ke kiri. Ketebalan pelat ini dapat diubah dengan mendorong lebih banyak atau lebih sedikit irisan K2: jika Anda mendorongnya lebih dalam, lapisan kuarsa sebelah kiri akan menjadi lebih tebal daripada pelat kuarsa sebelah kanan P, dan seluruh sistem kuarsa (sebagai a utuh) akan berputar ke kiri, yang memungkinkan untuk mengkompensasi rotasi kanan objek yang diteliti larutan gula. Jika baji K2 didorong mundur sedikit demi sedikit, maka mula-mula kita akan mendapatkan sistem yang tidak berputar baik ke kanan maupun ke kiri (jumlah tebal K1 dan K2 akan sama dengan tebal P). Kemudian, dengan pergerakan irisan lebih lanjut, kemampuan rotasi kanan pelat P akan lebih besar daripada dan Anda akan mendapatkan sistem dekstrorotatori yang mampu mengimbangi rotasi kiri.

Sistem kompensasi kuarsa lain juga digunakan (lihat Gambar 34, b), yang terdiri dari dua irisan K1 dan K2. Baji K2 yang terbuat dari kuarsa kidal dapat digerakkan, baji K1 yang terbuat dari kuarsa dekstrorotatori bersifat diam. Irisan dengan ujung yang lebih tipis diarahkan ke satu arah. Berkas cahaya melewati irisan K2 dengan ketebalan besar dan melalui irisan K1 dengan ketebalan kecil; dalam hal ini, sistem baji berputar ke kiri dan dapat mengimbangi rotasi larutan dekstrorotatori. Jika baji K2 yang dapat digerakkan digerakkan sehingga sebagian tipisnya berada pada jalur cahaya, maka putaran ke kanan dari baji K1 akan lebih besar daripadanya dan sistem baji akan berputar ke kanan, mengimbangi perputaran larutan apa pun dari a zat levorotatori.

Seberkas cahaya yang melewati irisan K1 dan K2, diarahkan dengan ujung-ujungnya yang menyempit ke satu arah, tentu saja akan dibiaskan dan diubah arahnya dan, terlebih lagi, akan terurai menjadi suatu spektrum. Untuk mencegah hal ini terjadi, pasang prisma kaca kompensasi tambahan C, yang diarahkan dengan ujung tipisnya ke arah yang berlawanan dibandingkan dengan irisan K1 dan K2 dan oleh karena itu mengembalikan arah berkas cahaya sebelumnya (lihat Gambar 34, b) .

Kompensasi kuarsa baji yang dijelaskan disebut tunggal. Polarimeter dengan kompensasi irisan ganda sering digunakan. Kompensasi ganda memiliki dua pasang irisan (Gbr. 35). Sepasang yang disebut irisan kendali K terbuat dari kuarsa dekstrorotatori dan berfungsi untuk mengukur rotasi zat levorotatori; pasangan irisan kedua, yang disebut irisan kerja A, terbuat dari kuarsa kidal dan berfungsi untuk mengukur rotasi zat dekstrorotatori. Keuntungan polarimeter dengan kompensator kuarsa adalah meningkatkan akurasi pembacaan, karena ketebalan irisan kuarsa ketika posisinya diubah dapat diukur lebih akurat daripada sudut rotasi alat analisa.

Saringan cahaya. Saat mempolarisasi larutan yang tidak berwarna atau sedikit berwarna, separuh bidang pandang sakarimeter memiliki warna agak kekuningan, dan separuh lainnya berwarna kebiruan. Untuk menyerap dan menghilangkan kemungkinan munculnya warna yang berbeda, filter cahaya dipasang. Sebuah tabung berisi larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) atau kaca kuning digunakan sebagai filter cahaya. Saat mempolarisasi larutan berwarna, seperti molase, yang berwarna kuning dan menyerap sinar dari bagian spektrum yang tidak diinginkan, tidak perlu menggunakan filter cahaya. Oleh karena itu, ketika bekerja dengan larutan berwarna, untuk meningkatkan penerangan bidang pandang, filter cahaya terkadang dilepas dari sistem optik polarimeter.

Penerangan polarimeter. Saat menggunakan polarimeter dengan alat analisa bergerak, perlu menggunakan cahaya monokromatik (satu warna), seperti lampu nyala natrium kuning. Dalam hal ini, tidak mungkin menggunakan cahaya putih kompleks, karena sinar dengan panjang gelombang berbeda berputar pada sudut berbeda dan diperoleh dispersi rotasi: untuk sinar dengan panjang gelombang pendek, misalnya ungu, bidang polarisasi berputar pada sudut lebih besar daripada untuk sinar dengan panjang gelombang yang panjang, misalnya merah. Oleh karena itu, ketika menggunakan cahaya putih kompleks dalam polarimeter seperti itu, tidak mungkin mencapai penerangan yang lemah dan seragam pada kedua bagian bidang pandang dengan memutar alat analisa. Kehadiran kompensator kuarsa di sakarimeter memungkinkan penggunaan cahaya putih biasa daripada cahaya monokromatik. Dispersi rotasi untuk kuarsa hampir sama dengan larutan gula. Oleh karena itu, cahaya putih terpolarisasi, terurai ketika melewati larutan gula menjadi sinar komponen dengan rotasi bidang polarisasi yang berbeda, setelah melewati kompensator kuarsa lagi berubah menjadi cahaya putih asli, dan sinar terurai kembali dilipat menjadi aslinya balok. Lampu pijar matte 100 W digunakan sebagai sumber cahaya untuk sakarimeter; Saat ini, sakarimeter diproduksi di mana lampu dimasukkan ke dalam perangkat.

skala polarimeter. Ada polarimeter dengan skala melingkar dan linier (empiris). Skala melingkar dinyatakan dalam derajat sudut; skala linier dinyatakan dalam persentase sukrosa. Polarimeter dengan skala linier digunakan dalam industri fermentasi. Skala ini memberikan pembacaan 100 jika 100 ml larutan berair mengandung 26,00 g sukrosa murni dan larutan dipolarisasi dalam tabung sepanjang 200 mm; semua operasi dilakukan pada 20°C. Sampel sebanyak 26,00 g disebut normal. Jadi, jika berat badan normal x. sebagian sukrosa dilarutkan dalam air dan volume larutan di dalam labu ditepatkan sampai tanda 100 ml, maka larutan tersebut dalam tabung sepanjang 200 mm akan memberikan pembacaan pada skala sebesar 100,0%. Jika Anda mengambil sampel normal suatu produk (misalnya molase atau sirup gula) yang mengandung n% sukrosa, maka jelas skalanya akan menunjukkan n%. Oleh karena itu, untuk memperoleh persentase sukrosa produk uji secara langsung pada skala polarimeter, harus dipenuhi syarat sebagai berikut: 1) porsi produk uji harus tepat 26,00 g; 2) sampel ini harus dilarutkan hingga volume 100 ml; 3) polarisasi larutan dilakukan dalam tabung yang panjangnya 200 mm.

Skala linier polarimeter memungkinkan penghitungan dengan akurasi 0,1 pembagian. Vernier digunakan untuk menghitung persepuluhan. Pada Gambar. Gambar 36a menunjukkan posisi skala relatif terhadap vernier, sesuai dengan pembacaan +12.7. Dalam hal ini, vernier nol terletak setelah 12 pembagian skala penuh, dan pembagian ketujuh dari vernier tersebut bertepatan dengan salah satu pembagian skala. Pada Gambar. 36b menunjukkan posisi vernier, sesuai dengan pembacaan -3.2. Dalam hal ini, vernier nol terletak di sebelah kiri skala sebanyak tiga pembagian skala penuh, dan pembagian kedua vernier bertepatan dengan pembagian skala.

Tabung polametrik dan kegunaannya. Untuk penentuan polarimetri, larutan uji dituangkan ke dalam tabung polarimetri (Gbr. 37). Tabungnya terbuat dari logam (kuningan, tembaga) dan kaca. Saat mempelajari larutan asam, gunakan hanya tabung kaca. Panjang tabung 100, 200 dan 400 mm. Sebuah tabung dengan panjang 200 mm dianggap normal. Panjang tabung diperiksa dengan kaliper khusus yang memberikan pembacaan akurat hingga 0,1 mm. Tabung ditutup dengan kaca penutup, ditekan ke ujung tabung dengan mur; Untuk menyegel, cincin karet ditempatkan di antara kaca penutup dan mur. Sebelum digunakan, kaca penutup harus dicuci dan dikeringkan. Tabung harus bersih dan kering. Keringkan tabung dengan mendorong kapas kertas saring ke dalamnya menggunakan tongkat kayu. Jika tabung belum dikeringkan sebelum diisi, maka dibilas 2 kali dengan larutan uji. Pengisian tabung dilakukan sebagai berikut: tabung ditutup salah satu ujungnya dengan kaca dan mur, diambil dengan dua jari, dipegang miring (agar gelembung udara tidak terbawa ke dalam tabung) dan dituangkan cairan secukupnya ke dalamnya. sehingga menonjol melewati tepi tabung berbentuk tetesan. Kemudian mereka menutup tabung dari atas dengan kaca penutup, menggerakkannya dari satu sisi ke arah horizontal sepanjang sisi tabung, seolah-olah memotong setetes cairan yang menonjol; Tabung harus ditutup dengan cepat dan hati-hati agar tidak ada gelembung udara yang tertinggal di bawah kaca penutup. Jika hal ini tidak dapat segera dilakukan, maka setelah menyeka kaca hingga kering dan mengisi ulang tabung, operasi ini harus diulangi. Kaca penutup tidak boleh ditekan terlalu keras karena hal ini dapat menyebabkan kaca penutup menjadi aktif secara optik.

Diagram sakarimeter. Sakharimeter SU-1 dan SU-2 yang saat ini diproduksi oleh Pabrik Instrumentasi Kyiv memiliki diagram berikut (Gbr. 38). Cahaya dari lampu listrik 1 melewati kaca buram 2 atau filter cahaya 3, kemudian melalui lensa kondensor 4 dan masuk ke polarizer 5. Berkas terpolarisasi dari polarizer melewati dua kaca pelindung 6 dan 7, di antaranya terdapat tabung polarimetri dengan larutan uji. ditempatkan. Di belakang kaca pelindung 7 dipasang kompensator kuarsa, terdiri dari tiga irisan: irisan kuarsa bergerak 8, irisan penghitung kaca 9 dan irisan kuarsa tetap 10. Selanjutnya, penganalisis 11 dan teleskop dipasang, terdiri dari dua -lensa objektif 12, 13 dan lensa okuler 14. Dari lampu listrik 1 cahaya juga jatuh ke prisma reflektif 15 dan, dipantulkan, jatuh pada kaca pelindung 16. Kaca ini menghamburkan cahaya, yang kemudian menerangi skala 17 dan vernier 18. Angka dan pembagian pada skala dan vernier dilihat dalam bentuk yang diperbesar dengan menggunakan lensa okuler yang terdiri dari dua lensa 19 dan 20. Skala 17 dihubungkan dengan irisan kuarsa yang dapat digerakkan 8. Jadi, perpindahan irisan kuarsa yang dapat digerakkan 8, sebanding dengan sudut putaran bidang polarisasi, diteruskan ke skala 17 dan dihitung dengan menggunakan lensa mata skala 19-20.

Pemasangan sakarimeter. Sakharimeter sebaiknya dipasang di atas meja dalam ruangan gelap dengan panjang sekitar 2 m dan lebar 1,2 m dengan dinding dicat hitam. Jika tidak ada ruangan seperti itu, tutup kayu lapis dipasang di atas polarimeter. Panjang tutup 1,2, lebar 0,9 dan tinggi 0,8 m, bagian dalam tutup dicat hitam. Tirai yang terbuat dari bahan berwarna gelap dan padat digantungkan di atas bukaan tutup menghadap pengamat. Untuk kemudahan pengoperasian, meja dengan perangkat harus diposisikan sedemikian rupa sehingga polarizer berada dengan punggung menghadap jendela. Hal ini menghilangkan penetrasi cahaya matahari ke mata pengamat dan mengurangi kelelahan mata selama observasi. Meja tempat sakarimeter dipasang harus memiliki dua sakelar: satu untuk lampu listrik yang menerangi ruangan polarimetri, dan yang kedua untuk lampu listrik perangkat.

Berlatihlah menggunakan sakarimeter. Polarisasi dilakukan sebagai berikut. Lensa mata penganalisis 1 (Gbr. 39) diatur untuk visibilitas yang jelas dan dengan memutar sekrup 2, intensitas penerangan yang sama dicapai di kedua bagian bidang pandang; Pembacaan sakarimeter harus nol. Kemudian tabung polarimetri yang berisi larutan uji dimasukkan ke dalam ruang sakarimeter 3. Bidang pandang sakarimeter dibagi sepanjang garis vertikal menjadi dua bagian (lihat Gambar 32, a) - gelap dan terang. Kemudian, dengan memutar sekrup 2, intensitas penerangan yang sama pada kedua bagian bidang pandang dicapai kembali, setelah itu dilakukan penghitungan mundur. Untuk akurasi yang lebih baik, polarisasi harus dilakukan 2-3 kali berturut-turut (tanpa melepas tabung) dan rata-rata harus diperoleh dari pembacaan yang dihasilkan.

Sakharimeter harus dijaga kebersihannya. Tabung polarimetri yang ditempatkan pada sakarimeter harus benar-benar kering dan bersih. Keakuratan pembacaan sakarimeter diperiksa menggunakan tabung kontrol khusus.

Klarifikasi

Larutan produk polarisasi yang diteliti harus benar-benar transparan dan warnanya sesedikit mungkin. Semakin pekat warna larutan, semakin sulit menghantarkan gula, karena perbedaan intensitas iluminasi kedua bagian bidang pandang kurang terlihat. Oleh karena itu, produk berwarna diringankan sebelum polarisasi. Klarifikasi juga menghilangkan zat aktif optik lainnya, seperti protein. Jadi, ketika mempelajari molase, diklarifikasi dengan pereaksi Herles. Reagen ini terdiri dari dua larutan: Herles I dan Herles II. Gerles I adalah larutan timbal nitrat, Gerles II adalah larutan soda kaustik. Saat mempelajari bit gula dan produk yang mengandung gula lainnya, timbal asetat basa digunakan sebagai penjernih, untuk produk yang mengandung pati, digunakan amonium molibdat.

Sakharimeter otomatis

Saat ini, Pabrik Instrumentasi Kiev memproduksi polarimeter otomatis fotolistrik tipe SA yang dirancang oleh V. I. Kudryavtsev. Polarimeter ini secara otomatis mengkompensasi rotasi bidang polarisasi oleh larutan dan memberikan pembacaan persentase gula. Diagram dasar sakarimeter yang dirancang oleh Kudryavtsev (Gbr. 40) adalah sebagai berikut. Cahaya dari lampu listrik 1 melalui kondensor 2 memasuki polarizer 3. Cahaya terpolarisasi, bidang polarisasi yang digetarkan oleh modulator magneto-optik 4, melewati filter cahaya 5, tabung polarimetri dengan larutan uji 6, diafragma 7, kompensator kuarsa 8, 10, penghitung kaca 9, penganalisis 11 dan mengenai fotosel 12. Fotosel mengubah fluktuasi intensitas cahaya menjadi arus listrik bolak-balik.

Berbeda dengan polarimeter konvensional, peran polarizer dan analisa dilakukan bukan oleh prisma Nicolas, tetapi oleh polaroid, yang terdiri dari pelat yang dilapisi lapisan senyawa yodium organik; Polaroid dipasang pada posisi “silang”. Jika tidak ada tabung berisi larutan zat aktif optik, tidak ada cahaya yang keluar dari alat analisa. Ketika tabung berisi larutan uji ditempatkan di antara polarimeter dan penganalisis, cahaya jatuh pada fotosel, yang intensitasnya bergantung pada sudut rotasi bidang polarisasi. Rotasi bidang polarisasi oleh larutan yang diteliti dikompensasi oleh pergerakan irisan bergerak (8) dari kompensator kuarsa, dan pergerakan ini sebanding dengan sudut rotasi bidang polarisasi, dan oleh karena itu sebanding dengan konsentrasinya. solusinya.

Pembacaan perangkat diambil pada skala 19, dihubungkan ke irisan 8 yang dapat digerakkan dari kompensator kuarsa dan dilengkapi dengan vernier 18. Untuk kenyamanan membaca pembacaan pembagian, skala dan angka vernier diproyeksikan ke layar tembus pandang 21 dari sistem proyeksi optik, terdiri dari iluminator 16, kondensor 17 dan lensa 20. Baji yang dapat digerakkan dan skala terkait digerakkan oleh motor dua fase yang dapat dibalik 13 melalui kotak roda gigi 14 dan roda gigi ratchet 15. Salah satu dari belitan motor listrik ditenagai melalui trafo step-down (26) dan penstabil tegangan (27) dari jaringan arus bolak-balik dengan frekuensi 50 Hz. Belitan kedua ditenagai oleh penguat arus bolak-balik 22, yang inputnya menyalakan fotosel 23. Arus ke penguat disuplai melalui penyearah 24 dan 25. Motor listrik berputar ketika tegangan bolak-balik diterapkan pada belitan dengan frekuensi 50 Hz.

Penentuan kandungan sukrosa dalam molase

Kandungan sukrosa dalam molase ditentukan sebagai berikut. Sampel molase normal (26,00 g) dipindahkan dengan air hangat (selanjutnya, jika tidak disebutkan secara spesifik, yang dimaksud dengan air suling) ke dalam labu takar 100 ml, didinginkan hingga 20 ° C, dan ditambahkan 8-10 ml untuk klarifikasi. Larutan pereaksi Herles. Solusi Herles ditambahkan dalam 4-5 dosis; setelah setiap penambahan larutan timbal nitrat, ditambahkan larutan natrium hidroksida dalam jumlah yang sama, campuran diaduk dengan memutar labu secara perlahan selama 1,5-2 menit, kemudian clarifier ditambahkan lagi dengan urutan yang sama. Isi labu ditepatkan dengan air sampai tanda batas (suhu 20°C), dikocok dan didiamkan selama 2-5 menit, disaring dan dipolarisasi dalam tabung sepanjang 200 mm. Pembacaan polarimeter secara langsung memberikan persentase sukrosa dalam molase yang diuji.

Penentuan kandungan pati dalam biji-bijian

Kandungan pati dalam biji-bijian ditentukan dengan menggunakan metode Evers, yang melibatkan pengubahan pati biji-bijian yang tidak larut menjadi pati larut dengan memanaskannya dengan asam klorida encer. Sampel butiran giling seberat 5,0000 g (yaitu dengan ketelitian 0,0001 g) dipindahkan secara kuantitatif (melalui corong yang ujungnya terpotong) ke dalam labu ukur 100 ml kering, tambahkan 25 ml asam klorida 1,124%, bilas gelas dengan itu, di mana mereka menimbang. 25 ml asam berikutnya membersihkan partikel butiran dari dinding labu. Campuran diaduk dan labu dimasukkan ke dalam penangas air mendidih selama 15 menit, dan selama tiga menit pertama isi labu diaduk dengan gerakan melingkar yang halus. Penting untuk memastikan bahwa air dalam bak mandi menutupi seluruh labu, dan perebusan berlangsung cepat dan tidak berhenti ketika labu direndam.

Setelah 15 menit, keluarkan labu, tuangkan 40 ml air ke dalamnya, kocok dan dinginkan dengan cepat hingga 20°C. Untuk memperjelas larutan dan mengendapkan protein, tambahkan 4-6 ml larutan amonium molibdat, tambahkan air sampai tanda, kocok dan saring melalui penyaring kering ke dalam labu kering yang bersih. Untuk mencegah penguapan, corong ditutup dengan kaca. 20 ml filtrat pertama dituang dan filtrat berikutnya segera dipolarisasi dalam tabung kaca sepanjang 200 mm.

Saat memeriksa produk yang mengandung pati (biji-bijian, kentang), polarimeter tidak akan langsung menunjukkan kandungan pati. Untuk menghitung kandungan pati, lakukan sebagai berikut. Dari rumus rotasi spesifik kita menemukan C:

Bila menggunakan polarimeter dengan skala linier, rumusnya berbentuk sebagai berikut:

dimana P adalah pembacaan polarimeter dengan skala linier; 0,3468 adalah koefisien transisi dari skala linier polarimeter ke skala lingkaran.

Untuk menentukan kadar pati suatu biji, gunakan sampel sebanyak 5 g dan larutkan pati hingga volume 100 ml dengan asam klorida encer. Dengan menggunakan rumus di atas, diperoleh kandungan pati dalam 100 ml larutan atau (yang sama) dalam 5 g sampel. Persentase pati dalam biji-bijian ditentukan dengan mengalikan hasil perhitungan dengan 20 (100:5 = 20).

Oleh karena itu, kadar pati biji-bijian K dapat dihitung dengan menggunakan rumus

Dalam rumus yang ditunjukkan, semua besaran, kecuali P (pembacaan polarimeter), adalah konstan. Oleh karena itu, kita dapat menulis K = kP, dimana k adalah koefisien konstan. Koefisien k untuk berbagai jenis pati agak berbeda, karena nilai rotasi spesifik pati masing-masing tanaman berbeda. Koefisien k dihitung dengan Evers dan disebut koefisien Evers. Koefisien ini dihitung untuk sampel 5 g menggunakan labu ukur 100 ml dan tabung polarimetri panjang 200 mm.

Kami menyajikan nilai rotasi spesifik dan koefisien Evers untuk berbagai jenis pati.

Persentase pati diperoleh dengan mengalikan pembacaan skala polarimeter dengan koefisien Evers yang sesuai.

Contoh. Saat menganalisis sampel jagung, pembacaan polarimeter adalah 28,4. Kandungan pati menjadi 28,4*1,849 = 52,51%.

A. N. Bondarenko dan V. A. Smirnov percaya bahwa rotasi spesifik pati yang diisolasi dari biji-bijian dan tanaman serealia bila dilarutkan dalam asam klorida 1,124% dan ditentukan dengan metode Evers adalah sama dan sama dengan 181,0°. Dengan demikian, koefisien Evers akan sama, yaitu sebesar 1,910.

Polarimetri adalah metode analisis fisika dan kimia yang didasarkan pada pengukuran rotasi bidang cahaya terpolarisasi linier oleh zat aktif optik. Sebagian besar zat aktif secara optik adalah senyawa organik dengan atom karbon asimetris, yaitu senyawa yang satuan afinitasnya jenuh dengan empat substituen berbeda. Senyawa atom asimetris dari timah tetravalen, belerang, selenium, silikon dan nitrogen pentavalen juga aktif secara optik.

Istilah dan simbol

Jika seberkas cahaya terpolarisasi dilewatkan melalui lapisan zat aktif optik atau larutannya, maka bidang polarisasi berkas yang muncul ternyata diputar dengan sudut tertentu, yang disebut sudut rotasi bidang polarisasi atau rotasi. sudut a.

Tergantung pada sifat zatnya, rotasi bidang polarisasi dapat memiliki arah dan besaran yang berbeda-beda.

Jika bidang polarisasi berputar ke kanan pengamat yang dituju cahaya yang melewati zat aktif optik (searah jarum jam), maka zat tersebut disebut dekstrorotatori dan diberi tanda “+” atau D sebelum namanya; jika perputaran bidang polarisasi terjadi ke kiri, maka zat tersebut disebut levorotatori dan diberi tanda “-” atau L sebelum namanya.

Besarnya sudut rotasi tergantung pada sifat zat aktif optik, ketebalan lapisan zat yang dilalui cahaya, suhu dan panjang gelombang cahaya. Sudut putaran berbanding lurus dengan ketebalan lapisan. Pengaruh suhu terutama terkait dengan perubahan kepadatan larutan dan, dalam banyak kasus, tidak signifikan. Biasanya, penentuan rotasi optik dilakukan pada 20 °C dan pada panjang gelombang yang paling dekat dengan garis kuning D spektrum natrium (589,3 nm).

Untuk penilaian komparatif kemampuan berbagai zat untuk memutar bidang polarisasi, apa yang disebut rotasi spesifik bidang polarisasi cahaya monokromatik, yang disebabkan oleh lapisan zat setebal 1 dm, dihitung pada suhu t dan konsentrasi zat aktif 1 g/cm3. Jika penentuan rotasi spesifik dilakukan pada 20 °C dan panjang gelombang garis D spektrum natrium, maka diberi tanda [a]D20.

Untuk zat cair individu, rotasi spesifik ditentukan oleh rumus:

dimana a adalah sudut rotasi yang diukur, derajat; l adalah ketebalan lapisan cairan, dm; d adalah kepadatan relatif cairan.

Untuk solusi, rotasi spesifik ditentukan dengan rumus:

dimana C adalah konsentrasi larutan, g zat aktif terlarut per 100 cm3 larutan.

Rotasi spesifik bergantung pada sifat pelarut dan konsentrasi larutan. Saat mengganti pelarut, tidak hanya besarnya sudut rotasi yang dapat berubah, tetapi juga arahnya. Dalam banyak kasus, rotasi spesifik bersifat konstan hanya dalam rentang konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, ketika memberikan nilai rotasi spesifik, perlu untuk menunjukkan pelarut dan konsentrasi larutan uji.

Pada rentang konsentrasi yang putaran spesifiknya konstan, konsentrasi zat dalam larutan dapat dihitung dari sudut putaran dengan rumus:

Berguna untuk memplot ketergantungan konsentrasi zat aktif pada sudut rotasi bidang polarisasi dengan larutan standar berbagai konsentrasi. Dengan menggunakan grafik ini, konsentrasi larutan selanjutnya ditentukan dari nilai sudut rotasi yang diperoleh.

Pengukuran polarimetri mempunyai aplikasi praktis yang luas. Berdasarkan penentuan tanda dan besarnya rotasi bidang polarisasi, seseorang dapat menilai struktur kimia dan konfigurasi spasial zat aktif secara optik, dan terkadang menarik kesimpulan tentang mekanisme reaksi.

Metode polarimetri telah lama menjadi metode pengendalian utama dalam industri gula - kandungan gula dalam larutan ditentukan oleh sudut rotasi bidang polarisasi cahaya.

Polarimeter dan Sakarimameter

Perangkat dan prinsip operasi. Polarimeter SM ditunjukkan secara skematis pada Gambar. 191. Cahaya dari sumber 9 melewati secara berurutan melalui alat polarisasi 7, tabung polarimetri 6, alat analisa dengan alat 5 yang memutar bidang sinar terpolarisasi, dan memasuki teleskop 8.

Perangkat polarisasi terdiri dari lensa penerangan, polarizer dan pelat kuarsa yang terletak secara simetris terhadap polarizer. Polarizer dan pelat kuarsa berada pada posisi tertentu dan melekat erat pada rangka. Bagian kerja utama perangkat ini adalah kepala penganalisis, yang terdiri dari pelat jam tetap 1, kopling 5 yang berputar secara bersamaan dan dua vernier 4, penganalisis dan teleskop 8.

Pada saat pengukuran, tabung polarimetri 6 yang berisi zat uji (larutan) dimasukkan ke dalam tabung 8. Untuk mencegah masuknya cahaya asing, potongan pada pipa ditutup dengan tirai berputar. Teleskop digunakan untuk mengamati tiga bidang pandang dan terdiri dari lensa dan lensa okuler. Dengan menggerakkan kopling 3, lensa mata disesuaikan dengan ketajaman gambar tiga bidang pandang. Pada cangkang lensa mata terdapat dua kaca pembesar 2, yang memungkinkan, tanpa mengubah posisi kepala, menghitung sudut rotasi vernier relatif terhadap skala dial. Pada dial 1 terdapat skala derajat dari 0 hingga 360°. Di dalam dial, pada selongsong bergerak yang terhubung ke alat analisa, terdapat dua vernier 4 yang terletak secara diametris. Vernier memiliki 20 divisi dengan nilai 0,05°. Pada sudut putar yang besar digunakan kedua vernier dan hasil pengukurannya dihitung sebagai nilai rata-rata dari pembacaan yang diperoleh pada vernier pertama dan kedua.

Tabung polarimetri 6 terbuat dari kaca. Tabung tersebut memiliki tonjolan yang diperlukan untuk menampung gelembung udara. Di ujung tabung ada ujung logam, di mana tutupnya disekrup, menekan kaca penutup. Terdapat gasket karet di antara tutup dan kaca penutup yang mencegah terbentuknya ketegangan pada kaca saat tutupnya disekrup.

Iluminator 9 terdiri dari kartrid yang dipasang pada braket. Untuk mengatur pencahayaan, soket dapat dipindahkan di sepanjang braket, dan braket itu sendiri dapat dipindahkan ke atas, ke bawah, dan mengelilingi dudukan. Sumber cahayanya adalah lampu pijar matte 25 W. Cahaya dari bola lampu melewati filter dan polaroid yang dipilih secara khusus, menghasilkan distribusi spektral maksimum berkas yang sesuai dengan garis natrium kuning.

Melakukan pengukuran. Sebuah tabung polarimetri kosong dimasukkan ke dalam teleskop, ditutup dengan penutup, iluminator dinyalakan dan penerangan bidang rangkap tiga diamati melalui lensa mata. Jika bidang luar mendapat penerangan yang tidak merata, maka dengan menggerakkan iluminator, bidang tersebut dapat diterangi secara merata. Setelah memasang iluminator, tentukan posisi awal alat analisa. Dengan menggerakkan kopling sepanjang sumbu, diperoleh gambaran tajam dari garis pemisah bidang rangkap tiga, yang diamati melalui lensa mata. Dengan memutar penganalisis secara mulus menggunakan kopling, kita mencapai kegelapan yang sama pada gambar bidang rangkap tiga (Gbr. 192), terlihat melalui lensa mata, yang menentukan posisi awal penganalisis. Setelah mengatur tiga bidang ke tingkat kegelapan yang sama, penghitungan dilakukan melalui kaca pembesar menggunakan putaran vernier. Posisi awal tidak harus bertepatan dengan pembagian nol skala derajat dial.

Pengaturan posisi awal alat analisa dan penghitungan pembagian skala derajat dial harus diulang minimal 5 kali dan nilai rata-rata pembacaan yang diterima harus diambil sebagai pembacaan instrumen.

Setelah itu, tabung polarimetri diisi dengan larutan uji, yang mana dengan membuka tutup salah satu ujung tabung, diisi dalam posisi vertikal dengan larutan transparan (larutan keruh disaring) sampai muncul meniskus cembung. di ujung atas tabung. Kemudian kaca penutup digeser ke samping, paking karet dipasang, dan tutupnya dipasang. Dalam hal ini, perlu dipastikan tidak ada gelembung udara yang tertinggal di dalam tabung. Sisi luar kaca penutup harus transparan dan bebas dari sisa cairan, yang dapat dihilangkan dengan kertas saring.

Tabung polarisasi yang terisi dimasukkan ke dalam teleskop dan ditutup dengan penutup. Dengan menggerakkan kopling 3, garis pemisah bidang tripel diatur menjadi tajam. Kemudian, putar penganalisis secara perlahan menggunakan kopling 5, capai kegelapan seragam pada gambar tiga bidang dan hitung.

Urutan penghitungannya adalah sebagai berikut: tentukan berapa derajat penuh vernier zero yang diputar terhadap pelat jam, kemudian tentukan banyaknya pembagian dari vernier nol hingga guratan vernier yang bertepatan dengan guratan derajat pelat jam, dan kalikan jumlah pembagian yang dihasilkan sebesar 0,05. Hasil yang dihasilkan ditambahkan ke yang pertama. Perbedaan jumlah yang sesuai dengan kesetimbangan fotometrik medan dengan dan tanpa zat aktif optik sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi larutan tertentu.

Menyetel triple field ke tingkat kegelapan yang sama dan penghitungan harus dilakukan minimal 5 kali.

Jika polarimeter mempunyai casing untuk termostat tabung polarisasi, maka sebelum pengujian larutan, air dari termostat dilewatkan melalui casing selama 10 menit pada suhu 20 ± 0,1°C. Jika tidak ada casing, sebaiknya bekerja di dalam ruangan pada suhu 20 ± 3°C. Saat menentukan rotasi spesifik suatu cairan, cairan tersebut disimpan dalam termostat pada 20 ± 0,1 ° C selama 30 menit.

Sakharimeter universal SU-3. Dalam sakarimeter, berbeda dengan polarimeter, untuk mengkompensasi rotasi bidang sinar terpolarisasi dengan larutan yang sedang dipelajari, digunakan irisan kuarsa khusus, sesuai dengan posisinya di mana nilai sudut rotasi dibaca pada skala.

Skala sakarimeter diukur dalam derajat Skala Gula Internasional (°S). Satu derajat skala gula sama dengan 0,26 g sukrosa dalam 100 cm3 larutan, jika pengukuran dilakukan dalam tabung polarimetri sepanjang 200 mm pada suhu 20 °C. Seratus derajat pada skala gula (100°S) sama dengan 34,62° sudut.

Perangkat dan prinsip operasi. Desain optik sakarimeter universal SU-3 ditunjukkan pada Gambar. 193.

Cahaya dari sumber 1 melewati kaca buram 2, yang dirancang untuk menyebarkan cahaya (sebagai gantinya, filter cahaya dapat dimasukkan ke dalam sistem optik). Selanjutnya, fluks cahaya melewati lensa kondensor 3, memasuki polarizer 4 dan meninggalkannya terpolarisasi bidang. Di belakang polarizer terdapat dua kaca pelindung 5 dan 6, di antaranya dipasang kuvet polarimetri dengan larutan uji. Irisan kuarsa bergerak (7), irisan penghitung kaca (8) dan irisan kuarsa tetap (9) membentuk kompensator kuarsa yang mengkompensasi rotasi bidang polarisasi. Di belakang alat analisa 10 terdapat sebuah teleskop, terdiri dari dua lensa objektif 11 dan sebuah lensa okuler 12, yang difokuskan pada tepi keluaran polarizer 4. Dengan menggunakan teleskop, Anda dapat melihat garis pemisah bidang pandang dari perangkat dalam bentuk yang diperbesar.

Cahaya dari lampu listrik juga menerangi skala 15 dan vernier 14 dengan bantuan prisma reflektif 17 dan kaca pelindung 16 yang menghamburkan cahaya. Angka dan pembagian vernier dan skala dilihat dalam bentuk yang diperbesar di bawah kaca pembesar 13 yang terdiri dari dua lensa. Berdasarkan pembagian nol vernier, nilai skala yang sesuai dengan keadaan penerangan yang sama di kedua bagian bidang pandang dicatat.

Sumber cahayanya adalah lampu listrik A-10 (15 W, 12 V), ditenagai dari listrik AC 220 V melalui trafo step-down 12 V yang terpasang di dasar perangkat.

Melakukan pengukuran. Sakharimeter harus dipasang di atas meja di ruang laboratorium yang gelap dengan dinding dicat hitam, yang meningkatkan sensitivitas mata pengamat.

Sebelum memulai pengukuran, perangkat harus diarde menggunakan sekrup ground, dicolokkan ke jaringan dan disetel ke nol. Zeroing dilakukan ketika tidak ada sel polarimetri di dalam ruangan. Dengan memutar pegangan transmisi ratchet, keseragaman pencahayaan di kedua bagian bidang pandang dapat dicapai. Dalam hal ini, pembagian nol skala dan vernier harus bertepatan (Gbr. 194). Jika tidak, gerakkan vernier hingga pembagian nolnya sejajar dengan pembagian nol skala. Setelah memeriksa titik nol skala, Anda dapat langsung melanjutkan ke pengukuran.

Kuvet polarimetri dengan larutan uji ditempatkan ke dalam ruang perangkat. Hal ini mengubah keseragaman pencahayaan kedua bagian bidang pandang. Dengan memutar pegangan transmisi ratchet, penerangan kedua bagian bidang pandang disamakan dan pembacaan dilakukan dengan akurasi 0,1 pembagian skala menggunakan vernier. Pembacaan diulang sebanyak 5 kali. Hasilnya adalah rata-rata aritmatika dari lima pengukuran.

Pembacaan dengan menggunakan vernier diilustrasikan dengan gambar. Pada Gambar. Gambar 195 di sebelah kiri menunjukkan posisi skala dan vernier, sesuai dengan pembacaan + 11,8 °S (vernier nol terletak di sebelah kanan skala nol sebanyak 11 pembagian penuh, dan di sisi kanan vernier pembagian kedelapan dari vernier dikombinasikan dengan salah satu divisi skala). Gambar yang sama di sebelah kanan menunjukkan posisi skala dan vernier, sesuai dengan pembacaan -3,2 °S (angka nol vernier terletak di sebelah kiri skala nol sebanyak tiga pembagian skala penuh, dan di sisi kiri dari vernier, pembagian kedua vernier bertepatan dengan salah satu pembagian skala).

Untuk menentukan persentase massa sukrosa dalam larutan uji, derajat skala gula yang diukur pada skala sakarimeter harus dikalikan dengan faktor konversi 0,260 dan dibagi dengan massa jenis larutan uji.

Sakharimeter SU-3 dilengkapi dengan tabung polarimetri dengan panjang 100, 200 dan 300 mm. Tabung dengan panjang 100 mm digunakan untuk larutan berwarna dan pada saat menghitung hasil analisa, nilai yang diperoleh pada skala instrumen digandakan. Tabung dengan panjang 400 mm digunakan saat mempelajari larutan dengan konsentrasi rendah dan saat menghitung nilai pada skala instrumen, nilainya dibelah dua.

Untuk memeriksa kebenaran pembacaan, tabung kontrol dengan dua pelat kuarsa normal pada -40 dan +100 °S dipasang ke perangkat.

Keakuratan pembacaan sakarimeter harus diperiksa menggunakan tabung kontrol pada suhu tetap 20 °C. Jika perangkat diuji pada suhu selain 20 °C, perhitungan ulang dilakukan dengan rumus:

dimana a20 dan at adalah kemampuan rotasi pelat kuarsa pada 20 °C dan suhu pengukuran t, masing-masing, °S.

Perbedaan pembacaan perangkat yang diuji dan tabung kontrol pada titik nol yang disesuaikan adalah kesalahan perangkat ini.

Perawatan perangkat dan penyimpanannya

Setelah menyelesaikan pekerjaan, perangkat dan aksesori harus dibersihkan secara menyeluruh dengan kain lembut dan tidak berbulu; Pasang penutup pada perangkat dan masukkan aksesori ke dalam wadahnya.

Perangkat harus disimpan di ruangan yang kering dan bersih pada suhu udara 10-35°C dan kelembaban relatif 30-80%. Seharusnya tidak ada kotoran berbahaya di udara ruangan.

Tidak diperbolehkan membongkar perangkat dan membersihkan bagian optik yang terletak di dalam perangkat.

Kaca pelindung dibersihkan menggunakan tongkat kayu yang dililitkan lapisan tipis kapas penyerap, hati-hati jangan sampai menggores permukaan kaca yang sudah dipoles.

Ada beberapa jenis polarimeter, yang perbedaan utamanya terletak pada sifat sumber cahaya dan keakuratan pembacaannya. Mari kita gambarkan struktur perangkat menggunakan contoh polarimeter melingkar.

Cahaya monokromatik dari sumber (lampu natrium) yang terletak di kompartemen (1) melewati polarizer (2), sehingga menjadi terpolarisasi. Selanjutnya, berkas cahaya terpolarisasi memasuki kompartemen kuvet (3), di mana kuvet (4) dengan larutan uji berada. Jika terdapat zat aktif optik di dalam kuvet, bidang polarisasi cahaya berputar ke kanan atau ke kiri tergantung sifat zat tersebut. Akibat perputaran bidang polarisasi, seberkas cahaya dapat melewati alat analisa (5) dan masuk ke lensa okuler (6) hanya jika alat analisa diputar pada sudut dan arah yang sama. Alat analisa diputar menggunakan pengatur (7).

Pembacaan dilakukan dengan menggunakan skala yang terletak di kedua sisi lensa mata pada jendela (8). Perangkat dihidupkan dan dimatikan menggunakan sakelar sakelar (9).

Pengukuran menggunakan polarimeter dilakukan sebagai berikut:

1. Setelah dinyalakan, perangkat melakukan pemanasan selama kurang lebih 10 menit hingga lampu kuning terang muncul di lubang ventilasi kompartemen (1).

2. Kuvet (4) diisi tanpa gelembung udara dengan larutan uji dan ditempatkan pada wadah kuvet (3), tutup wadah kuvet ditutup.

3. Putar pengatur (10) untuk mengatur ketajaman gambar pada lensa okuler (6). Dalam hal ini, lingkaran kuning yang dipisahkan oleh garis vertikal akan terlihat pada latar belakang hitam; separuh lingkaran mungkin lebih gelap dari separuh lainnya.

4. Dengan memutar pengatur (7), tercapai posisi di mana kedua bagian lingkaran yang diterangi memperoleh kecerahan yang sama dan batas vertikal setengah lingkaran menghilang.

5. Sudut putaran (“rotasi”) bidang polarisasi berkas cahaya ditentukan dengan menggunakan skala (8). Dalam pengukuran presisi, sudut dihitung dua kali (pada skala kiri dan kanan) dengan perhitungan mean aritmatika; untuk pengukuran latihan, Anda dapat membatasi diri pada satu pembacaan pada skala kiri.

Prinsip membaca ditunjukkan pada gambar. Pembagian skala bergerak ditandai setiap 0,5 derajat. Vernier tetap memungkinkan Anda menentukan sudut dengan akurasi 0,02 o. Pertama, tentukan jumlah derajat yang memisahkan angka nol vernier dari angka nol skala bergerak. Kemudian diantara pembagian-pembagian vernier itu ada yang menyatu menjadi satu garis dengan beberapa pembagian tangga nada yang bergerak. Pembagian vernier ini menghasilkan sepersepuluh dan seperseratus derajat. Kedua bacaan bertambah. Jadi, bayangan pada gambar mempunyai sudut 3,5 + 0,06 = 3,56 o. Sisipkan gambar.

Cahaya terpolarisasi berbeda dari cahaya biasa karena ia berosilasi hanya pada satu bidang, sedangkan cahaya biasa berosilasi di semua bidang ruang.

Cahaya terpolarisasi dapat diperoleh dengan melewatkan seberkas cahaya biasa melalui prisma Nicolas, kisi kristal yang menghentikan getaran cahaya di semua bidang kecuali satu bidang, yang melaluinya ia menembus ke sisi lain kristal dalam bentuk cahaya terpolarisasi. . Prisma Nicolas yang digunakan untuk menghasilkan cahaya terpolarisasi disebut polarizer.

Jika prisma Nicolas kedua ditempatkan pada lintasan cahaya terpolarisasi, yang bidang polarisasinya berimpit dengan prisma pertama, maka cahaya terpolarisasi akan bebas melewati prisma kedua dan menerangi ruang di belakangnya. Jika prisma kedua dipindahkan sehingga bidang paralel polarisasi terganggu, cahaya terpolarisasi tidak akan dapat melewati prisma kedua sepenuhnya dan ruang di belakangnya akan menjadi gelap sebagian atau seluruhnya (tergantung pada derajat perpindahan). Prisma kedua, yang terletak pada jalur cahaya terpolarisasi, disebut penganalisis.

Jika lapisan cairan yang tidak mengandung zat aktif optik, misalnya air suling, ditempatkan di antara polarizer dan penganalisis, dipasang sedemikian rupa sehingga cahaya terpolarisasi melewati penganalisis, maka bidang getaran cahaya terpolarisasi tidak akan menyimpang dan sinar akan melewati alat analisa dengan cara yang sama seperti ketika tidak ada lapisan cairan.

Bidang cahaya terpolarisasi akan bergeser sejumlah tertentu jika pada posisi awal kedua prisma diletakkan lapisan cairan yang mengandung zat aktif optik, misalnya glukosa, di antara keduanya. Dalam kasus khusus ini, pergeseran akan terjadi dengan sudut a dan cahaya tidak akan mampu melewati alat analisa.

Agar cahaya dapat melewati alat analisa, alat tersebut harus diputar dengan sudut yang sama a sehingga bidang cahaya terpolarisasi kembali bertepatan dengan bidang alat analisa. Dengan menempatkan skala dalam derajat di depan alat analisa, Anda dapat mengukur sudut defleksi, dan pada saat yang sama sudut rotasi bidang cahaya terpolarisasi a.

Perangkat yang dibuat berdasarkan prinsip yang dijelaskan di atas disebut polarimeter dan dengan bantuannya sudut rotasi cahaya terpolarisasi ditentukan. Struktur skema polarimeter paling sederhana ditunjukkan pada Gambar. 95, a, b.

Beras. 95.
a, b - representasi skema polarimeter. Penjelasan dalam teks.

Cermin (1) berfungsi untuk mengarahkan berkas cahaya ke perangkat, dan filter oranye (2), yang dipasang di depan polarizer, hanya mentransmisikan cahaya kuning, karena polarimetri lebih disukai dilakukan dengan warna kuning, dan bahkan lebih baik lagi, dengan monokromatik cahaya dari lampu natrium. Polarizer (3) berfungsi untuk mempolarisasi berkas cahaya, dan tabung (4) dimaksudkan untuk diisi dengan cairan yang diteliti. Alat analisa (5) dan piringan putar terkait (6) digunakan untuk rotasi pada sudut yang sesuai. Lensa mata polarimeter (7) diperlukan untuk melihat bidang pandang, dan skala vernier (8) serta lensa mata (9) diperlukan untuk mencatat sudut rotasi.

Bidang pandang polarimeter biasanya dibagi menjadi dua bagian yang sama besar (Gbr. 96, a). Ketika ada cairan yang tidak aktif secara optik di dalam tabung, kedua bagian bidang visual diterangi secara merata, karena alat analisa tidak menghalangi cahaya. Ketika terdapat larutan optik aktif di dalam tabung, separuh bidang penglihatan menjadi gelap karena bidang cahaya terpolarisasi dibelokkan dan cahaya tidak sepenuhnya melewati alat analisa. Dengan memutar piringan tempat alat analisa dipasang, alat analisa tersebut diputar melalui sudut a yang sesuai dengan rotasi bidang cahaya terpolarisasi, sementara kedua bagian bidang visual diterangi secara merata. Sudutnya ditentukan pada skala instrumen.

Pada beberapa perangkat, bidang pandang tidak dibagi menjadi dua, tetapi menjadi tiga bagian - strip tengah dan dua segmen samping di samping (Gbr. 96, b). Perangkat ini lebih nyaman dibandingkan polarimeter dengan dua bagian bidang pandang. Dengan cairan yang tidak aktif secara optik, ketiga bagian bidang pandang diterangi secara merata. Dengan cairan optik aktif di dalam tabung, bidang cahaya terpolarisasi dibelokkan dan garis tengah bidang visual menjadi gelap.

Disk dengan penganalisis diputar hingga ketiga bagian bidang pandang menerima penerangan yang sama, setelah itu sudut rotasi dicatat.

Untuk zat aktif secara optik, sudut rotasi cahaya terpolarisasi bergantung pada sejumlah faktor:
1) tentang sifat zat, yang masing-masing mempunyai sudut rotasi yang khas, yang disebut "rotasi spesifik" dan dilambangkan dengan ;
2) pada konsentrasi zat aktif optik;
3) pada panjang tabung tempat cairan uji ditempatkan (ketebalan lapisan).

Hubungan antara besaran-besaran tersebut dapat dinyatakan dengan persamaan berikut:

dimana 1) adalah rotasi spesifik zat;
2) aku - ketebalan lapisan;
3) C - konsentrasi zat aktif secara optik. Dengan demikian mengetahui rotasi spesifik zat dan panjangnya
tabung, Anda dapat menentukan konsentrasinya dalam larutan. Panjang tabung mungkin berbeda pada perangkat yang berbeda. Nilai ini ditunjukkan dalam petunjuk penggunaan.
menunjukkan sudut rotasi tertentu (spesifik
rotasi), yaitu sudut rotasi cahaya terpolarisasi pada konsentrasi satu gram zat per 1 ml, dengan panjang tabung 10 cm, suhu 20°, dengan cahaya natrium kuning (D - garis spektrum).

Polarimeter P-161 saat ini tidak diproduksi, tetapi digunakan di banyak laboratorium. Sangat mudah digunakan dan dirancang untuk menentukan gula dalam urin. Alat ini terdiri dari tiga bagian utama: dudukan, tabung polarimeter, dan tabung kuvet.

Tabung kuvet terbuat dari keramik, yang ditutup dengan gasket karet dan kaca pelindung agar cairan uji tidak bocor. Kuvet yang terbuat dari keramik buram memungkinkannya dipasang di alas terbuka tabung polarimetri. Tabung kuvet keramik tidak mudah pecah, tahan asam, dan dindingnya kurang reflektif dibandingkan kaca. Panjang tabung kuvet keramik adalah 94,7 mm, dirancang sedemikian rupa sehingga dua kali angka pembacaan menunjukkan kandungan gula langsung dalam 100 ml urin atau, dengan demikian, kandungan gula dalam persentase.

Perangkat yang lebih kompleks adalah polarimeter melingkar tipe SM, memungkinkan Anda menentukan sudut rotasi dalam ±360°. Seberkas cahaya dari lampu pijar melewati lubang pada casing iluminator melalui filter cahaya, lensa kondensor pencahayaan yang menghasilkan seberkas sinar paralel, dan kemudian melalui polarizer yang ditempatkan di antara dua kaca pelindung. Cahaya terpolarisasi melewati diafragma dengan pelat kuarsa yang diposisikan sedemikian rupa sehingga hanya sinar dari bagian tengah berkas yang melewatinya. Pelat membelokkan bidang polarisasi cahaya yang melewati polarizer sebesar 5-7°.

Dengan memutar alat analisa, iluminasi bidang fotometrik diatur, yang pada polarimeter SM dibagi menjadi tiga bagian (Gbr. 96, b). Kegelapan ladang ditentukan melalui teleskop dan dicatat tanpa adanya tabung berisi larutan uji atau dengan tabung berisi air.

Beras. 96. Bidang pandang polarimeter.
a - dengan dua bidang; b - dengan segmen tengah dan lateral.

Perangkat produktif yang kompleks dan presisi tinggi adalah polarimeter yang diproduksi oleh Perkin-Elmer.

Polarimeter model perusahaan ini 241 MS mempunyai monokromator. Cahaya monokromatik melewati polarizer, sel sampel, dan penganalisis dan memasuki tabung fotomultiplier. Perangkat ini beroperasi berdasarkan prinsip referensi nol optik. Polarizer dan analisa dipasang pada posisi nol pada sumbu optik vertikal. Ketika sampel yang aktif secara optik ditempatkan dalam berkas cahaya, penganalisis diputar menggunakan sistem servo hingga nol optik tercapai kembali. Sudut rotasi diukur pada skala dan hasilnya ditunjukkan pada tampilan digital.

Pengukuran sudut rotasi zat yang diteliti dapat dilakukan dalam sinar lampu merkuri bertekanan tinggi, dan juga, jika perlu, dalam cahaya lampu natrium dengan panjang gelombang 589 nm, lampu deuterium dengan panjang gelombang 250-420 nm, atau lampu yodium-kuarsa (350-650 nm). Tiga lampu terakhir dipasang di blok terpisah, yang mudah dipasang di perangkat dan memungkinkan Anda mengganti sumber cahaya yang diperlukan dengan cepat.

Untuk mempelajari larutan dalam volume kecil, terdapat sel mikro khusus dengan volume 0,2 ml. Akurasi instrumen: ±0,002° untuk besaran rotasi<1°.

Dimensi perangkat: panjang - 950 mm, lebar - 280 mm, tinggi - 350 mm. Berat - sekitar 50 kg.