Ev » Saç kesimi » Analitik kimyada laboratuvar çalışmaları. Zolotov Yu.A'yı ücretsiz indirin.

Analitik kimyada laboratuvar çalışmaları. Zolotov Yu.A'yı ücretsiz indirin.

YAYIN EVİ TSTU

Rusya Federasyonu Eğitim Bakanlığı

Tambov Devlet Teknik Üniversitesi

M. I. Lebedeva, B. I. Isaeva, I. V. Yakunina

ANALİTİK KİMYA UYGULAMASI

Üniversite Akademik Konseyi tarafından onaylandı

Yayınevi TSTU

İNCELEYENLER:

Kimya Bilimleri Adayı, TSU Anorganik ve Fiziksel Kimya Bölümü Doçenti adını almıştır. G. R. Derzhavina,

A. I. Ryaguzov

Kimya Bilimleri Adayı, Doçent TSTU

O. A. Korchagina

L33 Lebedeva M. I., Isaeva B. I., Yakunina I. V. Analitik kimya çalıştayı / Genel editörlük altında. M. I. Lebedeva. Tambov: Tamb yayınevi. durum teknoloji. Üniv., 2002. 80 s.

ISBN 5-8265-0167-7

Atölye, malzemenin özümsenmesini kolaylaştıran niteliksel ve niceliksel analiz yöntemlerine teorik bir giriş ve laboratuvar çalışmasını gerçekleştirme yöntemlerinin ayrıntılı bir açıklamasını içermektedir. Her laboratuvarın sonunda inceleme soruları bulunmaktadır.

Kimyasal olmayan uzmanlık öğrencileri için tasarlanmıştır.

ISBN 5-8265-0167-7	Lebedeva M.I., Isaeva B.I.,
	Yakunina I.V., 2002
	Tambov Eyaleti
	Teknik Üniversite (TSTU), 2002

EĞİTİM SÜRÜMÜ

LEBEDEVA Maria Ivanovna, ISAEVA Bella Ivanovna, YAKUNINA Irina Vladimirovna

ANALİTİK KİMYA UYGULAMASI

Editör T. M. Glinkina

Bilgisayar prototipleme mühendisi M. N. Ryzhkova

27.09.99 tarihli LR No. 020851 28.04.97 tarihli LR No. 020079

11 Mart 2002'de yayınlanmak üzere imzalandı.

Times New Roman yazı tipi. 60 × 84 / 16 biçimi.

Ofset kağıdı. Ofset baskı. Hacim: 4,65 konvansiyonel ünite fırın l.; 4.5 akademik yayın l. Dolaşım 200 kopya. S.155

Tambov Devlet Teknik Üniversitesi Yayın ve Basım Merkezi

392000, Tambov, Sovetskaya, 106, bina 14

GİRİİŞ

Çevresel izlemenin temeli, her biri kimyasal analiz sonuçlarını gerektiren çeşitli kimya bilimlerinin birleşimidir, çünkü kimyasal kirlilik, doğa üzerindeki olumsuz antropojenik etkinin ana faktörüdür. Analitik kimyanın amacı çeşitli doğal nesnelerdeki kirleticilerin konsantrasyonunu belirlemektir. Bunlar çeşitli bileşimlerdeki doğal ve atık sular, dip çökeltileri, yağış, hava, toprak ve biyolojik nesnelerdir.

Analitik kimya, kimyasal bileşikleri tanımlama yöntemleri, maddelerin kimyasal bileşimini ve yapılarını belirlemeye yönelik ilkeler ve yöntemler bilimidir. Kimyasal analizin bilimsel temelidir.

Kimyasal analiz, nesnelerin bileşimi ve özelliklerine ilişkin verilerin deneysel olarak elde edilmesidir.

Bu kavram ilk kez R. Boyle tarafından “Şüpheci Kimyager” (1661) kitabında bilimsel olarak doğrulanmış ve “analiz” terimini ortaya atmıştır.

Analitik kimya, inorganik, organik, fiziksel kimya, fizik ve matematik derslerinden elde edilen bilgilere dayanmaktadır.

Analitik kimya çalışmanın amacı, maddeleri analiz etmenin modern yöntemlerine ve bunların ulusal ekonomik sorunları çözmek için uygulanmasına hakim olmaktır. Üretim ve çevre tesislerinin dikkatli ve sürekli izlenmesi analitik kimyanın başarılarına dayanmaktadır. V. Ostwald şunları yazdı: “Analitik kimya veya maddeleri veya onları oluşturan parçaları tanıma sanatı, bilimsel kimyanın uygulamaları arasında özel bir yere sahiptir, çünkü cevaplamayı mümkün kıldığı sorular, kimyasal süreçleri yeniden üretmeye çalışırken her zaman ortaya çıkar. Bilimsel veya teknik amaçlar nedeniyle analitik kimya uzun süredir sürekli ilgiyle karşılanmaktadır...”

Bu ders kitabı, Tambov Devlet Teknik Üniversitesi'nin analitik kimya standartları ve eğitim programları ile uzmanlık alanlarının fiziksel ve kimyasal analiz yöntemleriyle ilgili olarak derlenmiştir.

Uzun bir süre analitik kimyada “klasik” analiz yöntemleri hakim oldu. Analiz bir "sanat" olarak görülüyordu ve büyük ölçüde deneycinin "ellerine" bağlıydı. Teknolojik ilerlemeler daha hızlı, daha basit analiz yöntemleri gerektiriyordu. Günümüzde kütlesel kimyasal analizlerin çoğu yarı otomatik ve otomatik cihazlar kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Aynı zamanda ekipmanın fiyatı yüksek verimliliği ile telafi ediliyor.

Şu anda MPC'nin altındaki konsantrasyonları kontrol etmek için güçlü, bilgilendirici ve hassas analitik yöntemlerin kullanılması gerekmektedir. Aslında normatif “bir bileşenin yokluğu” ne anlama geliyor? Belki konsantrasyonu o kadar düşük ki geleneksel yöntemle belirlenemiyor ama yine de yapılması gerekiyor. Gerçekten mi, çevre koruma− Analitik kimyanın zorluğu. Analitik yöntemlerle kirleticilerin tespit sınırının 0,5 MAC'den düşük olmaması temel olarak önemlidir.

1 BİLİM OLARAK ANALİTİK KİMYA

1.1 Kimyasal analiz

Herhangi bir üretimin her aşamasında, teknik kontrol, yani Kusurları önlemek, spesifikasyonlara ve GOST'lara uygun ürünler üretmek amacıyla teknolojik süreç sırasında ürünlerin kalitesinin kontrol edilmesi için çalışmalar yapılmaktadır.

Teknik analiz genel olarak ayrılmıştır - tüm işletmelerde bulunan maddelerin analizi (H 2 O, yakıt, yağlayıcıların analizi) ve yalnızca özel olarak bulunan maddelerin analizi

Belirli bir işletme (hammaddeler, ara ürünler, üretim atıkları, nihai ürün).

Bu amaçla her gün binlerce analitik kimyager, ilgili uluslararası GOST'a uygun olarak milyonlarca analiz gerçekleştirmektedir.

Analiz prosedürü - analitik reaksiyonların performansının, uygulanma koşullarını gösteren ayrıntılı bir açıklaması . Görevi deneysel becerilere ve analitik reaksiyonların özüne hakim olmaktır.

Analitik kimya yöntemleri çeşitli prensiplere dayanmaktadır.

1.1.1 Analiz yöntemlerinin sınıflandırılması

1 Analiz nesnelerine göre- inorganik ve organik.

2 Amaca göre - niteliksel ve niceliksel.

Niteliksel analizin kurucusu kabul edilir İngiliz bilim adamı Robert Boyle Tespit yöntemlerini ilk kim tanımladı? Ba 2+ ve Ag+ iyonları yardımıyla SO 2 4 – ve Cl – iyonları, ve ayrıca uygulandı

göstergeler olarak organik boyalar (turnusol).

Ancak analitik kimya, M. V. Lomonosov'un kimyasal reaksiyonlarda maddelerin ağırlığının korunumu yasasını ve kimyasal uygulamada dengelerin kullanımını keşfetmesinden sonra bir bilim haline gelmeye başladı.

Böylece M.V. Lomonosov niceliksel analizin kurucusudur.

Kantitatif Analiz belirli bir bileşiğin veya madde karışımının kurucu kısımları arasında niceliksel ilişkiler kurmanıza olanak sağlar. Niteliksel analizin aksine niceliksel analiz, analitin bireysel bileşenlerinin içeriğini veya incelenen nesnedeki analitin toplam içeriğini belirlemeyi mümkün kılar.

Analiz edilen maddedeki bireysel unsurların içeriğini belirlemeyi mümkün kılan niteliksel ve niceliksel analiz yöntemlerine denir. element analizi; fonksiyonel gruplar – fonksiyonel analiz; Belirli bir moleküler ağırlığa sahip bireysel kimyasal bileşikler, - moleküler analiz.

Özellikleri ve fiziksel yapısı farklı olan ve arayüzler tarafından birbirinden sınırlı olan heterojen sistemlerin bireysel yapısal (faz) bileşenlerini ayırmak ve belirlemek için çeşitli kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlere denir.

faz analizi.

3 Yürütme yöntemine göre- Kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler.

4 Numune kütlesine göre - makro - (0,1 ... 1,0 g); yarı mikro - (0,01 ... 0,10 g); mikro - (0,001 ... 0,010 g);

ultramikroanaliz – (< 0,001 г).

1.1.2 Analitik reaksiyon gerçekleştirme yöntemleri

Analitik yöntemler elde etmeye ve ölçmeye dayanır. analitik sinyal, onlar. Bir kimyasal reaksiyonun sonucu olarak bir maddenin kimyasal ve fiziksel özelliklerinin herhangi bir şekilde ortaya çıkması.

Analitik reaksiyonlar "kuru" veya "ıslak" yöntemlerle gerçekleştirilebilir. Böylece alev renklendirme reaksiyonları (Na + − sarı; Sr 2 + − kırmızı; Ba 2 + − yeşil), boraksın renkli “incileri” oluşumu “kuru” şekilde gerçekleştirilir.

2B 4O 7
		– çeşitli renklerde “inciler”.
	Ni2+

Çoğu zaman analitik reaksiyonlar çözeltilerde gerçekleştirilir. Analiz edilen nesne (tek bir madde veya maddelerin bir karışımı) herhangi bir toplanma durumunda (katı, sıvı, gaz halinde) olabilir. Analiz edilecek nesneye numune veya numune denir. Bir numunedeki aynı element farklı kimyasal formlarda olabilir. Örneğin: S 0, S 2 −, S0 2 4 −, S0 3 2 −, vb. bağlı olarak

Analizin amacına ve amacına bağlı olarak numuneyi solüsyona aktardıktan sonra, element analizi(toplam kükürt içeriğinin belirlenmesi) veya faz analizi (her fazdaki veya bireysel kimyasal formlarındaki kükürt içeriğinin belirlenmesi).

Belirli bir analitik reaksiyonu gerçekleştirirken, hızlı ilerlemesi ve yeterince düşük bir tespit limitine sahip olması için, bunun oluşması için belirli koşulları (sıcaklık, çözeltinin pH'ı, konsantrasyon) sıkı bir şekilde gözlemlemek gerekir.

1.1.3 Niteliksel analiz yöntemlerinin sinyalleri

1 Çökeltinin oluşumu veya çözünmesi

Hg2 + + 2J− →↓ HgJ2 ;	HgJ2 + 2KJ− → K2 [HgJ4].

2 Çözeltinin renginin ortaya çıkması, değişmesi, kaybolması (renk reaksiyonları)

Mn2 + → MnO− 4 →↓ MnO2 4 − .

kullanılan renk mor yeşil

3 Gaz tahliyesi

S03 2 − + 2H+ → SO2 + H2 O .

4 Kesin olarak tanımlanmış bir şekle sahip kristallerin oluşum reaksiyonları (mikrokristalskopik reaksiyonlar)

Kristal türü

5 Alev rengi reaksiyonları.

1.1.4. Analitik reaksiyonların sınıflandırılması

Tüm analitik reaksiyonlar, bu reaksiyonların kullanıldığı amaç veya nesne aralığına göre sınıflandırılabilir.

1 Grup reaksiyonları Aynı reaktif bir grup iyonla reaksiyona girdiğinde aynı sinyali verir. Böylece, bir grup iyonu (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 +) ayırmak için, Cl iyonlarıyla reaksiyonlarını kullanırlar ve beyaz çökeltiler oluşur, AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2.

2 Seçici (seçici) reaksiyonlar. Örnek: nişasta iyot reaksiyonu. Bu amaçlar için organik reaktifler kullanılır. Örnek: dimetilglioksim + Ni2 + → nikel dimetilglioksimatın kırmızı-kırmızı çökeltisinin oluşumu.

Analitik reaksiyonun koşulları değiştirilerek seçici olmayan reaksiyonlar seçici hale getirilebilir. Örnek: Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl - reaksiyonları ısıtıldığında gerçekleştirilirse, PbCl 2 gerçekleşmez

Sıcak suda yüksek oranda çözündüğü için çöker.

3 Kompleksleşme reaksiyonları girişim yapan iyonları maskelemek amacıyla kullanılır. Örnek: Fe 3 + varlığında Co 2 +'yı KSCN kullanarak tespit etmek için reaksiyon F − iyonlarının varlığında gerçekleştirilir. Bu durumda Fe 3 + + 4F − → [FeF 4 ] − , KH = 10-16, KH [ Fe (SCN) 4 ] − ≈ 10 − 5 iken Fe 3 + iyonları karmaşıktır ve etkileşime girmez. Co 2 + -iyonlarının belirlenmesi.

1.1.5 Analitik kimyada kullanılan reaksiyonlar

1 Hidroliz (katyonla, anyonla, katyon ve anyonla)

Al3 + + HOH ↔ Al(OH)2 + + H+;

CO3 2 − + HOH ↔ HCO3 − + OH− ;

Fe3 + + (NH4) 2 S + HOH → Fe (OH) 3 + ….

2 Yükseltgenme-indirgeme reaksiyonları

MnSO4 + K2 S2 O8 + H2 O Ag + → HMnO4 + KHSO4 + H2 SO4.

3 Kompleksleşme reaksiyonları

CuSO4 + 4NH4OH → [ Cu (NH3 ) 4 ] SO4 + 4H2 O .

4 Yağış reaksiyonları Ba 2 + + SO 2 4 - →↓ BaS04 .

1.1.6 Katyon ve anyonların analitik sınıflandırması

Tablo 1.1

Analitik

Grup reaktifi

Asit-baz

K+, Na+, NH4+

Ba2+ , Sr2+ , Ca2+

H2SO4

MeSO4 ↓

Al3+, Cr3+, Zn2+,

NaOH örneğin.

MeOn –

Sn (II, IV), As (III, V)

NH4OH örn.

ben(OH)m ↓

Tablonun devamı. 1.1

Mg2+ , Mn2+ , Fe2+ ,

Fe3+, Bi3+, Sb(III,V),

NaOH örneğin.

ben(OH)m ↓

(Zn2+)

NH4OH örn.

Cu2+, Cd2+, Co2+,

ben(OH)m ↓

Ni2+, Hg2+

NaOH örneğin.

Ag+, Pb2+, Hg2 2+

Erkekler Clm ↓

Hidrojen sülfür

K+ , Na+ , NH4 + , Mg2+

(NH4 )2CO3 + NH4OH +

NH4Cl,

MeCO3 ↓

pH~ 9

Zn2+ , Al3+ , Cr3+

(NH4 )2S + NH4OH +

ben(OH)m ↓

NH4Cl, pH~ 9

Fe3+		MeS ↓
Fe3+		MeS ↓
Cu2+ , Cd2+ , Br3+ , Sn
(II, IV) Hg2+ , As (III,	H2S → HC1,	MeS ↓
	pH ~ 0,5
Ag+ , Pb2+ , Hg2 2+		MnClm ↓

Anyonların sınıflandırılması

Grup reaktifi – BaCl2.

Grup I - çözünür baryum tuzları: Cl-, Br-, I-, NO3-, S2-, CH3COO-, SCN-, 4-, 3-, BrO3-, CN-, ClO3-, ClO4-.

Grup II - az çözünen baryum tuzları: F-, CO3 2-, SO4 2-, SO3 2-, S2 O3 2-, SiO3 2-, CrO4 2-, PO4 3-.

1.1.7 Bilinmeyen bir maddeyi tanımlamak için analiz şeması

1 Kuru madde boyama

siyah: FeS, PbS, Ag2 S, HgS, NiS, CoS, CuO, MnO2, vb.;

turuncu: Cr2O7 2-, vb.;

sarı: CrO4 2-, HgO, CdS; kırmızı: Fe(SCN)3, Co2+;

mavi: Cu2+.

2 Alev rengi.

3 Kristalizasyon suyunu test edin.

4 Asitlerin kuru tuz (gaz?) üzerindeki etkisi.

5 Çözücü seçimi (oda sıcaklığında, ısıtıldığında) H 2O, CH3COOH, HCl, H2SO4

, "kraliyet votkası", Na ile füzyon 2 CO3 ve sonraki liç.

Hemen hemen tüm nitratların, tüm potasyum, sodyum ve amonyum tuzlarının suda çözünür olduğu unutulmamalıdır!

6 Çözeltinin pH'ının izlenmesi (yalnızca suda çözünen nesneler için).

7 Ön testler (Fe 2+, Fe3+, NH4+).

8 Bir grup katyon ve anyonun tespiti.

9 Katyon tespiti.

10 Anyon tespiti.

1 numaralı laboratuvar çalışması

ÇÖZELTİDEKİ KATYON VE ANYONLARIN TESPİTİ İÇİN REAKSİYONLAR

İşin amacı: Bir karışımdan daha sonra tanımlanmaları amacıyla çeşitli iyonların saptanmasına yönelik niteliksel reaksiyonlar.

Aletler ve reaktifler: test tüplerinin bulunduğu bir stand, lehimlenmiş platin telli bir cam çubuk, bir alkol lambası, potasyum, sodyum, stronsiyum, baryum tuzları ve diğerleri.

Deney 1. K+ iyonlarının tespiti

a) Nötr veya asetik asit potasyum tuzu çözeltisine eşit hacimde sodyum heksanitrokobaltat çözeltisi ekleyin ve bunu bir cam çubukla test tüpünün duvarlarına sürün. Bu durumda, sodyum-potasyum heksa-nitrokobaltatın çift tuzunun sarı kristalli bir çökeltisi düşer:

2KCl + Na3 → ↓ K2 Na + 2NaCl;

2K+ + Na+ + -3 → ↓ K2 Na.

Reaksiyonun seyreltik asetik asit çözeltilerine karşılık gelen pH = 3'te gerçekleştirilmesi tavsiye edilir; pH hiçbir durumda 7'den fazla olmamalıdır;

b) İçine platin tel lehimlenmiş bir cam çubuğu ısıtın, potasyum klorür çözeltisine batırın veya üzerine biraz katı tuz koyun. Teli bir damla çözelti veya potasyum tuzu parçacıklarıyla birlikte bir alkol lambasının renksiz alevine yerleştirin. Alev karakteristik bir mor renge dönüşecektir.

Deneyim 2. Na+ iyonlarının tespiti

a) Nötr bir sodyum tuzu çözeltisine eşit hacimde K çözeltisi ekleyin ve bunu bir cam çubukla test tüpünün duvarlarına sürün. Beyaz kristal bir çökelti oluşacaktır:

NaCl + K → ↓ Na + KCl;

Na+ + - → ↓ Na .

Reaksiyon kesinlikle nötr bir ortamda gerçekleştirilmelidir.

b) Uçucu sodyum bileşikleri alevi karakteristik sarı bir renge boyar (bkz. deney 1b). Deneyim 3. Ca2+ iyonlarının tespiti

Bir test tüpüne bir kalsiyum tuzu çözeltisi dökün ve reaksiyon asidik hale gelinceye kadar (2 - 3 cm3) asetik asit ekleyin. Metil kırmızısı kullanarak ortamın reaksiyonunu kontrol edin. Amonyum oksalat çözeltisini damla damla ekleyin. Bu durumda, beyaz kristalli bir kalsiyum oksalat çökeltisi, konsantre çözeltiden ve seyreltilmiş çözeltiden yavaş yavaş çöker:

CaCl2 + (NH4 )2 C2 O4 → ↓ CaC2 O4 + 2NH4 Cl;

Ca2+ + C2 O4 2- → ↓ CaC2 O4 .

Magnezyum, baryum ve stronsiyum iyonları, aynı zamanda karşılık gelen oksalatların zayıf çözünür çökeltilerini de oluşturduklarından, bu reaksiyonla kalsiyumun saptanmasına müdahale eder.

Deneyim 4. Sr2+ iyonlarının tespiti

a) Bir test tüpüne 2–5 cm3 stronsiyum tuzu çözeltisi dökün ve aynı miktarda amonyum sülfat veya sülfürik asit çözeltisini damla damla ekleyin. Bu, beyaz bir stronsiyum sülfat çökeltisi ile sonuçlanacaktır:

SrCl2 + (NH4 )2 SO4 → ↓ SrSO4 + 2 NH4 Cl;

Sr2+ + SO4 2- → ↓ SrSO4 .

Alçı suyu reaktif olarak kullanılabilir. Bu reaksiyon, çökelticinin doymuş bir çözeltisi ile ısıtılarak gerçekleştirilmelidir.

b) Uçucu stronsiyum tuzları alevi karmin kırmızısına boyar (deney 1b). Deneyim 5. Ba2+ iyonlarının tespiti

	a) Baryum tuzu çözeltisi içeren bir test tüpüne 2-3 cm3 potasyum kromat veya dikromat çözeltisi ekleyin.
Test tüpünü bir su banyosunda ısıtın. Bu durumda sarı kristalli bir çökelti oluşur:
	BaCl2 + K2 CrO4 → ↓ BaCrO4 + 2KCl;
	Ba2+ + CrO4 2- → ↓ BaCrO4 ,
	2BaCl2 + K2 Cr2 O7 + H2 O → ↓ 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl;

2Ba2+ + Cr2 O7 2- + H2 O → ↓ 2BaCrO4 + 2H+ .

Reaksiyon, pH = 3 ... 5'te hafif asidik bir ortamda gerçekleştirilmelidir. Asidik bir ortamda bir potasyum dikromat çözeltisi ile çökeltildiğinde, sodyum asetat eklenmesi önerilir. Ag+, Pb2+, Co2+, Bl3+, Cd2+ katyonları tayini engellediği için bulunmamalıdır.

b) Baryum tuzları alevi sarı-yeşil renklendirir (bkz. deney 1b). Deneyim 6. Cu2+ iyonlarının tespiti

a) Bakır (II) sülfat çözeltisi içeren bir test tüpüne fazla miktarda seyreltik amonyak çözeltisi ekleyin. Bu, mavi-mor renkli, çözünür bir kompleks bileşik üretir.

CuSO4 5H2 O + 4NH3 = SO4 H2 O + 4H2 O.

b) Bir test tüpüne 1 - 2 cm3 bakır (II) tuzu çözeltisi dökün ve birkaç damla hidrojen sülfür suyu, amonyum sülfür veya sodyum çözeltisi ekleyin. Bu, siyah bir bakır sülfür çökeltisi üretir.

CuSO4 + H2 S = = = ↓ CuS + H2 SO4;

İsim: Analitik kimyanın temelleri. Pratik kılavuz
Zolotov Yu.A.
Yayınlanma yılı: 2001
Boyut: 9,29MB
Biçim: djvu
Dil: Rusça

Zolotov Yu.A. tarafından düzenlenen "Fundamentals of Analytical Chemistry. A Practical Guide", bu yazarın analitik kimya üzerine yazdığı iki kitaba ek bir kılavuzdur. Kitapta küçük bir teorik kısım bulunmaktadır. Analizin olanakları ve yöntemleri açıklanmaktadır. Kılavuz konu kursuna ilişkin pratik çalışmaları içermektedir. Eczacılık öğrencileri için.

İsim: Farmasötik analiz
Bezugliy P.O.
Yayınlanma yılı: 2001
Boyut: 2,82MB
Biçim: pdf
Dil: Ukrayna
Tanım: P.O. Bezugly tarafından düzenlenen "Farmasötik Analiz" ders kitabı, fizikokimyasal ve kimyasal yöntemler kullanılarak ilaçların farmasötik analiz yöntemlerini çeşitli şekillerde incelemektedir. P... Kitabı ücretsiz indirin

İsim: Diyagramlarda ve tablolarda analitik kimya
Bolotov V.V., Zhukova T.V., Mikitenko E.E.
Yayınlanma yılı: 2002
Boyut: 1,21MB
Biçim: pdf
Dil: Rusça
Tanım: V.V. Bolotov ve diğerleri tarafından düzenlenen “Diyagramlar ve tablolardaki analitik kimya” referans kılavuzu, niceliksel ve niteliksel analizin pratik konularını incelemektedir. Getirilmeyle ilgili materyaller... Kitabı ücretsiz indirin

İsim: Analitik kimya ders notları (kantitatif analiz)

Yayınlanma yılı: 2002
Boyut: 1,47 MB
Biçim: pdf
Dil: Rusça
Tanım: V.V. Bolotova tarafından düzenlenen "Analitik kimya üzerine ders notları (kantitatif analiz)" pratik kılavuzu, kullanılan kimyasalların kantitatif analizinin temellerini ders materyali şeklinde inceliyor... Kitabı ücretsiz indirin

İsim: Analitik kimya ders notları (nitel analiz)
Bolotov V.V., Dynnik E.V., Zhukova T.V.
Yayınlanma yılı: 2002
Boyut: 1,56MB
Biçim: pdf
Dil: Rusça
Tanım: V.V. Bolotova tarafından düzenlenen "Analitik kimya üzerine ders notları (nitel analiz)" pratik kılavuzu, kullanılan kimyasalın niteliksel analizinin temellerini ders materyali şeklinde inceliyor... Kitabı ücretsiz indirin

İsim: Analitik kimya. Sorunlar ve yaklaşımlar. Cilt 2
Kellner R., Merme J.
Yayınlanma yılı: 2004
Boyut: 8,45 MB
Biçim: djvu
Dil: Rusça
Tanım: Kellner R. ve diğerleri tarafından düzenlenen "Analitik kimya. Sorunlar ve yaklaşımlar" pratik kılavuzu, kimya ve eczacılıktaki analitiklerin güncel konularını inceliyor. Kitap iki ciltten oluşuyor. İkincisi... Kitabı ücretsiz indirin

İsim: Analitik kimya. Sorunlar ve yaklaşımlar. Cilt 1
Kellner R., Merme J.
Yayınlanma yılı: 2004
Boyut: 11,62MB
Biçim: djvu
Dil: Rusça
Tanım: Kellner R. ve diğerleri tarafından düzenlenen "Analitik kimya. Sorunlar ve yaklaşımlar" pratik kılavuzu, kimya ve eczacılıktaki analitiklerin güncel konularını inceliyor. Kitap iki ciltten oluşuyor. İlk soda... Kitabı ücretsiz indirin

İsim: Analitik kimya. Atölye

Yayınlanma yılı: 2009
Boyut: 11,45 MB
Biçim: pdf
Dil: Rusça
Tanım: Yu.Ya. Kharitonov ve diğerleri tarafından düzenlenen "Analitik Kimya. Atölye" ders kitabı, çeşitli kimyasal elementlerin (anyonlar, katater) niteliksel analizlerinin özellikleri ve türleri hakkındaki verileri inceler. Kitabı ücretsiz indirin.

İsim: Analitik kimyada örnekler ve problemler
Kharitonov Yu.Ya., Grigorieva V.Yu.
Yayınlanma yılı: 2008
Boyut: 145,97MB
Biçim: pdf
Dil: Rusça
Tanım: Kharitonov Yu.Ya. ve diğerleri tarafından düzenlenen “Analitik kimyada örnekler ve problemler” ders kitabı, analitik kimya dersi konularıyla ilgili tematik problemleri inceliyor. Sorunların çözümü var...

Kaluga'daki MSUTU şubesindeki Teknik ve Doğa Bilimleri Bölümü toplantısında incelendi ve onaylandı

“___”den gelen protokol ______________ 200_

KAFA departmanı Glukhova N.A.

Kıdemli öğretmen Krivova Yu.S.

Hakem: Tarım Bilimleri Adayı, Doçent Korobkova O.I.

Açıklayıcı not

Çalışma kitabı, “Analitik Kimya” disiplininde laboratuvar çalışması yapmak ve bilgiyi kendi kendine test etmek için tasarlanmıştır; aşağıdaki konular ele alınmaktadır: “Titrasyon”, “Fotokolorimetri”, “Refraktometri” ve “Potansiyometri”.

Öğrencilerden ayrıca test sorularını cevaplamaları istenir. Bir test sorusunu yanıtlarken, öğrenci cevap kağıdına doğru cevabı girmelidir. Tatmin edici olmayan sonuçlar durumunda, öğrencilerin literatürü kullanarak materyal üzerinde çalışmaları gerekir.

Bir deney yaparken, öğrencilerin not defterlerine çalışmayla ilgili gözlemleri, hesaplamaları yazmaları, grafikler, diyagramlar ve reaksiyon ve sonuç denklemleri oluşturmaları gerekir.

1 numaralı laboratuvar çalışması

Oksalik asit H'nin birincil standart çözeltisinin hazırlanması 2 C 2 Ö 4 2H 2 Ö

Standart çözelti kimyasal olarak saf oksalik asitten hazırlanır. Oksalik asit eşdeğerinin molar kütlesi, aşağıdaki denkleme göre ilerleyerek sodyum hidroksit ile reaksiyona dayanarak hesaplanır:

H2C204 + 2NaOH = Na2C204 + 2H20

H 2 C 2 O 4 + 2OH – = C 2 O 4 – + 2H 2 O

Denklemden şu çıkar:

Birincil standart çözeltinin hazırlanması için numunenin hesaplanması aşağıdaki formüle göre gerçekleştirilir:

İşin ilerlemesi

Oksalik asidin hesaplanan kısmı bir kutuda önce teknik terazide, ardından analitik terazide doğru bir şekilde tartılır. Numune kantitatif olarak bir huni aracılığıyla ölçülü bir şişeye aktarılır, damıtılmış su içinde çözülür, işarete kadar su eklenir ve iyice karıştırılır.

2. Çalışma protokolü

1.1. Teknik terazide boş bir şişenin ağırlığı

1.2. Analitik terazide boş şişe ağırlığı

1.3. Teknik terazi eki ile tartım şişesinin ağırlığı

1.4. Analitik terazide tartılan tartım şişesinin ağırlığı

1.5.

3. Askı ağırlığı

İş sonuçlarının hesaplanması

3.1. 2 C 2 Ö 4 2H 2 Ö

3.3. 3.2.

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması Düzeltme faktörünün hesaplanmasıÇözüm: Birincil standart H'nin hazırlanan çözeltisi

2 C 2 Ö 4 2H 2

O, K = _____ ila 0,1 n ile hassas tartım yoluyla. çözüm.

2 numaralı laboratuvar çalışması Sülfürik asit içeriğinin belirlenmesiÇözüm: Reaktifler

: Oksalik asit H

HAKKINDA; 0,1 N çözelti (birincil standart).

Sodyum hidroksit NaOH (veya potasyum KOH); 0,1 N çözelti (ikincil standart, titrant).

Gösterge fenolftaleindir.

İşin ilerlemesi

Büret suyla iyice yıkanır ve hazırlanan NaOH çözeltisiyle durulanır; daha sonra altına bir bardak koyarak kelepçeyi açın ve büretin çekilmiş ucunu içinde hava kabarcığı kalmayacak şekilde solüsyonla doldurun. Büretteki NaOH seviyesini sıfıra ayarlayın.

Ölçüm pipeti standart bir oksalik asit çözeltisi ile durulanır, ardından bunun 10 ml'si ölçülür ve konik bir şişeye aktarılır; 2-3 damla fenolftalein ekleyin ve yaklaşık 30 saniye boyunca kaybolmayan soluk pembe bir renk oluşana kadar NaOH çözeltisi ile sürekli karıştırarak titre edin.

Bu durumda reaksiyon aşağıdaki denkleme göre ilerler:

H2C204 + NaOH = Na2C204 + 2H20

Tutarlı sonuçlar elde edilene kadar (+/- 0,1 ml) titrasyon en az üç kez gerçekleştirilir.

2. Çalışma protokolü

2.1. Titrasyon için alınan oksalik asit çözeltisinin hacmi

2.2. İlk titrasyon için kullanılan alkali çözeltinin hacmi

2.3. İkinci titrasyon için kullanılan alkali çözeltinin hacmi

2.4. Üçüncü titrasyon için kullanılan alkali çözeltinin hacmi

2.5. Alkali çözeltisinin ortalama hacmi

3. Askı ağırlığı

3.1. Alkali eşdeğerinin molar konsantrasyonunun hesaplanması:

3.2. Sodyum hidroksit titresinin hesaplanması:

3.3. Düzeltme faktörünün hesaplanması:

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması NaOH'ın tam konsantrasyonu K = _____ ila 0,1 N ile belirlendi.

II. Çözeltideki sülfürik asit içeriğinin belirlenmesi

İşin ilerlemesi

Analiz edilen sülfürik asit çözeltisinin elde edilen hacmi hacimsel bir şişede damıtılmış su ile işarete getirilir ve iyice karıştırılır. Ölçüm pipeti hazırlanan sülfürik asit çözeltisi ile durulanır, bu çözeltiden 10 ml konik bir şişeye alınır ve 2-3 damla fenolftalein eklenir.

Titrant - bir sodyum hidroksit NaOH çözeltisi - büretin içine dökülür ve çözeltinin seviyesi, büretin ucunu dolduracak şekilde sıfıra ayarlanır. Sülfürik asit çözeltisi, NaOH çözeltisiyle karıştırılarak, görünene ve 30 saniye içinde kaybolmayana kadar titre edilir. soluk pembe renk. Titrasyon 2-3 kez tekrarlanır.

2. Çalışma protokolü

2.1. Çözüm hacmi H 2 SO 4 titrasyon için alınır.

2.2. İlk titrasyon için kullanılan NaOH çözeltisinin hacmi

2.3. İkinci titrasyon için kullanılan NaOH çözeltisinin hacmi

2.4. Üçüncü titrasyon için kullanılan NaOH çözeltisinin hacmi

2.5. Alkalinin ortalama çözelti hacmi

3. Askı ağırlığı

3.1. H eşdeğerinin molar konsantrasyonunun hesaplanması 2 SO 4

3.2. Sülfürik asit için sodyum hidroksit titresinin hesaplanması

3.3. İçerik (kütle) H 2 SO 4 hacimsel bir şişenin hacminde:

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması

3 numaralı laboratuvar çalışması

Potasyum tiyosiyanat kullanılarak şaraplarda demirin fotokolorimetrik tespiti

İşin ilerlemesi

1. Bilinen demir konsantrasyonuna sahip çözeltilerin hazırlanması

Dereceli bir grafik oluşturmak için dört adet 100 cm'lik hacimsel şişeye 5, 10, 15, 20 cm HNO3 ekleyin Her biri 3, 6 damla %30 H 2 O 2, her biri 40 cm3 %5 KSCN çözeltisi ve damıtılmış su ile işarete kadar seyreltin.

2. Çözeltilerin optik yoğunluğunun belirlenmesi

Kimyasal reaksiyonların tamamlanmasından 30 dakika sonra, her bir çözeltinin emilimini, yeşil filtreli bir cihaz kullanarak, 10 mm'lik katman kalınlığına sahip küvetlerde ölçün.mm. Bir küvete arka plan solüsyonu dökülür, diğer küvete ise 100 µg demir içeren solüsyon dökülür ve absorbans (optik yoğunluk) ölçülür.

Her belirleme 3 kez tekrarlanmalıdır. Daha sonra ikinci küvetteki çözelti değiştirilerek demir içeriği 200, 300, 400 μg olan çözeltilerin emiciliği bulunur.

Tespit sonuçları Tablo 1'e kaydedilmiştir.

Tablo 1.

Alınan standart çözüm, cm 3

standart çözelti, µg

ortalama

0,02

0,05

0,11

0,17

3. Kalibrasyon eğrisinin oluşturulması

Elde edilen verilere dayanarak bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur. Mcg cinsinden demir içeriği apsis ekseninde, A ise ordinat ekseninde gösterilmektedir.

Şarap analizi

4. Şarap çözeltisi hazırlamak

Demiri belirlemek için bir şarap çözeltisi hazırlayın. 100 cm'lik ölçülü bir şişede 3 20 cm 3 şarap, 2 cm 3 HNO 3, 6 damla %30 H 2 O 2 alın , 40 cm %5 KSCN çözeltisi ve şişenin içeriğini damıtılmış su ile işarete getirin. Daha sonra A - incelenen şarabın emme kapasitesi ölçülür ve çözeltideki demir içeriği kalibrasyon eğrisi ("C" μg) kullanılarak belirlenir.

5. Şarapta demir içeriğinin belirlenmesi

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması

4 numaralı laboratuvar çalışması

Şekerin refraktometrik yöntemle belirlenmesi (talimatlar)

Yöntem, süt proteinlerinin ön çökeltilmesiyle kahve ve kakao çözeltisindeki şekerin refraktometrik olarak belirlenmesinden oluşur.

Cihazlar: evrensel refraktometre RLU.

Bulaşıklar: beher, test tüpleri.

Reaktifler: %12 asetik asit çözeltisi, filtre kağıdı.

İşin ilerlemesi

Bir behere 10 ml kahve veya kakao koyun. Proteinleri çökeltmek için 6 damla %12'lik asetik asit ekleyin (büyük pullar oluşmadan önce pH 5 olmalıdır). Çözelti, kuru katlı bir filtreden süzülerek kuru bir test tüpüne alınır. Daha sonra filtrattaki kırılma indisi 20 olarak belirlenir. O C. Tespit en az iki kez yapılır. Hesaplamalarda aritmetik ortalama kullanılır. Aynı zamanda damıtılmış suyun kırılma indisi de belirlenir.

Hesaplama

Hesaplama formülü:

%C - % olarak şeker içeriği.

n, test çözeltisinin kırılma indisidir

n′ - damıtılmış suyun kırılma indisi

K, kırılma indeksinin şeker içeriğine dönüşüm faktörüdür.

1000, sonucu tam sayı olarak ifade etmek için kullanılan bir çarpandır.

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması

5 numaralı laboratuvar çalışması

Meyve suyunda kuru madde tayini

Cihazlar: refraktometre IRF - 22.

Bulaşıklar: 1. 100 cm kapasiteli bardak.

2. Cam çubuk.

3. Pipetleyin.

4. Test tüpleri.

1. Cihazın hazırlanması (sıfır noktası kontrolü)

Çalışmaya başlamadan önce ölçüm kafasının prizmalarını açın. Çalışma yüzeyleri distile su ile yıkanır ve filtre kağıdı ile kurutulur. Damıtılmış su terazisinin doğru kurulumunu kontrol edin n= 1,3330.

Bunu yapmak için ölçüm prizmasına bir cam çubukla 2-3 damla damıtılmış su uygulayın ve aydınlatma prizmasını dikkatlice üzerine indirin. Aynanın döndürülmesiyle ışık kaynağından gelen ışık akısı, aydınlatma prizmasının penceresine yönlendirilir ve mercek aracılığıyla eşit şekilde aydınlatılmış bir alanın görünümü gözlemlenir.

Ardından kolu dikkatlice çevirerek arayüzü teleskopun artı işaretiyle doğru şekilde hizalayın ve kırılma indisi ölçeği hakkında bir rapor alın. Sol ölçekte kırılma indisi 1,333, sağ ölçekte ise kuru yüzde 0 (sıfır) olmalıdır.

2. İşin ilerlemesi

Test edilen meyve suyu çözeltisinden iki ila üç damlayı bir ölçüm prizmasına koyun ve dikkatlice düzeltin. Açık bir ışık ve gölge sınırı elde etmek için: Bir spektrum gözlemlenirse, kompansatörü döndürerek onu ortadan kaldırmak gerekir. Daha sonra chiaroscuro sınırı saç çizgisi ile hizalanır ve kırılma indisi ölçekte ölçülür. Daha sonra ışık ve gölgenin sınırı kaydırılır ve tekrar birleştirilir ve kırılma indisi ölçülür. Böylece 3-5 okuma yapılır ve ardından aritmetik ortalama bulunur. İşin sonunda prizmaların çalışma yüzeyleri iyice silinir, alkolle yıkanır ve ardından tekrar silinir.

Elde edilen sonucu kırılma indeksleri tablosu ve standart çözeltilerdeki kuru madde içeriği ile karşılaştırıyoruz.

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması

6 numaralı laboratuvar çalışması

Meyve suyu, şarap ve un püresinin aktif asitliğinin belirlenmesi

Şarap ve meyve sularının asitliğinin potansiyometrik yöntemle belirlenmesi gıda teknolojisi açısından büyük önem taşımaktadır.

Sulu çözeltilerdeki tüm asitler hidrojen iyonlarına ve bir asit kalıntısına parçalanır (ayrışır). Çok güçlü asitler (H 2 SO 4 , HCI) neredeyse tamamen yüksek derecede ayrışma ile ayrışır ve zayıf olanlar (tartarik, sitrik, elma, sirke vb.) çok küçük bir dereceye kadar, genellikle ayrışma sabiti ile ifade edilir.

Sulu çözeltilerdeki güçlü asitler için ayrışma pratik olarak geri döndürülemez:

HCI ↔ Н + + Сl - veya Н 2 О + H + → Н з О +

α (ayrışma derecesi) = (parçalanmış moleküllerin sayısı ∙ %100) / toplam molekül sayısı

Zayıf asitler için ayrışma tersine çevrilebilir (denge):

CH3COOH ↔ H + + CH3COO -

Farklı toplam titre edilebilir asitlikşarapta, meyve suyunda güçlü ve zayıf asitlerin bir arada bulunmasının neden olduğu,aktif asitlikyalnızca güçlü ayrışmış asitlerin konsantrasyonuyla ifade edilir ve doğrudan nesnenin pH'ı olarak belirlenir.

pH ile ifade edilen güçlü asitlerin aktif konsantrasyonu, şarap ve meyve sularının asitlik derecesini (“asitlik kuvveti”), zayıf asitlerin yüksek içeriğinden bile çok daha fazla etkiler.

Zayıf asitlerden (sitrik, malik vb.) tartarik asit en yüksek asitliğe sahiptir.

Aktif asitliğini ifade eden şarabın pH'ı, potansiyometre (pH metre) LPU - 01'in okumalarıyla belirlenir.

Potansiyometre, incelenen şarap örneğine daldırılmış cam elektrotlar (1 tür) ve gümüş klorür (2 tür) içeren genel bir devreye dahil edilir.

1. İşin ilerlemesi

Cihazlar: potansiyometre (pH ölçer) LPU - 01, gümüş klorür (karşılaştırma) ve cam (gösterge) elektrotlar. Tabaklar: 50 cm bardak 3 , ölçüm silindiri 50 cm 3 .

Reaktifler: tampon çözeltisi, pH = 4,01

2. Cihazın hazırlanması

pH ölçüm cihazını “Z” geçiş anahtarıyla açın ve 30 dakika ısındıktan sonra, pH ölçeğini (cihazın üst ölçeği) yaklaşık 4 pH'a (asidik aralık için) sahip bir tampon çözelti kullanarak ayarlayın.

3. Belirleme tekniği

Elektrotlar distile su ile yıkanır, izleri filtre kağıdı ile uzaklaştırılır ve elektrotlar 50 cm'lik bir bardağa batırılır. 3 standart tampon çözeltisi ile; “iş türleri” anahtarı “pH” konumuna, ölçüm aralığı anahtarı ise pH aralığı 2-6'ya ayarlıdır.

Ölçek okunu standart bir tampon çözeltisinin pH değerine (örneğin, pH = 4,01) ayarlamak için "Tampon çözeltisiyle ayarlama" düğmesini kullanın ve 2-14 pH aralığında okumaların stabilitesini kontrol edin.

Daha sonra tampon çözeltiyi dökün, elektrotları ve bardağı damıtılmış suyla yıkayın, incelenen şaraptan bir örnekle durulayın, 25 cm dökün. 3 şarabı bir bardağa koyun ve elektrotları daldırın. Öncelikle ölçüm aralığı anahtarını 2 - 14 gibi geniş bir pH ölçüm aralığına ayarlayın, ok okumalarına göre pH değerini yaklaşık olarak tahmin edin ve anahtarla dar pH aralığını 2 - 6 olarak ayarladıktan sonra tam pH değeri kaydedilir.

H 2 C 2 O 4 2H 2 O titresinin hesaplanması

Konuyla ilgili öz kontrol testi:

I seçenek I seviye

1. Çözeltide aynı anda hangi iyonlar bulunabilir:

1.Fe 2+ ve CI - 2. Fe 2+ ve OH - 3. Fe 3+ ve 3- 4. Fe 3+ ve SO 4 2-

2. Bi (OH)'yi hangi madde dönüştürecek? 2 NO 3 ila orta tuz:

1. NaOH 2. HNO3 3. Ca(NO3) 2 4. KOH

3. Sulu çözeltisi nötr reaksiyona sahip olan tuzu belirtiniz:

1. NH4CI 2. CH3COONa 3. MgCl2 4. NaCl

4. Çözeltide hidroksit iyonlarının konsantrasyonu 10'dur-8 mol-iyon/l.

Bu çözümün ortamı nedir:

1. değişmeyecek 2. azalacak 3. artacak

6. Zayıf bir baz katyonu ve zayıf bir asit anyonundan oluşan bir tuz çözeltisinin pH'ı şöyle olacaktır:

1. pH > 7 2. pH

7. Hidroklorik asit çözeltisinin pH'ı 2'dir, bu çözeltinin molar konsantrasyonu nedir:

1. 0,01 mol/dm3 2. 0,02 mol/dm3 3. 0,2 mol/dm3

8. Zayıf bir asit çözeltisinin pH'ı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

1. pH = - log C asidik. 2. pH = 14 – lg C bazı. 3. pH = ½ pK asit – ½ lg asit.

9. Tampon çözeltisi bir eşlenik çifttir. Asetat tampon çözeltisine tuzu ekleyin:

1. NH4CI 2. CH3COONa 3. Na2HPO4

10. Pb(NO) içeren bir çözeltiye 3 ) 2 K 2 eklendi S ve KOH aynı konsantrasyondadır. Hangi çökelti önce düşer?

1. PbS (PR PbS = 8,7 · 10 -29) 2. Pb(OH) 2 (PR Pb(OH) 2 = 2,1 · 10 -14)

I seçenek II düzeyi

11. Sulu çözeltilerde hangi madde çiftleri reaksiyona girecek:

1. BaCI 2 ve CuSO 4 2. KCI ve CuSO 4 3. MgCl 2 ve CuSO 4 4. MgSO 4 ve Ba(NO 3 ) 2

12. 0,01 N KOH çözeltisinin pH'ı şuna eşittir:

1. 2 2. 10 3. 12

13. 0,1 mol/L baryum iyonu ve 0,001 mol/L kalsiyum iyonu içeren bir çözelti, aşırı miktarda sülfürik asit çözeltisine maruz bırakıldı. İlk önce hangi tuz oluşur? (PR BaSO 4 = 1,8 10 -10 PR CaSO4 = 3,7 10 -5 )

1. BaSO 4 2. CaSO 4

14. BaCO çöküyor mu? 3 , eğer baryum iyonlarının konsantrasyonu 5,1 10 ise-3 mol/l ve karbonat iyonlarının konsantrasyonu 6,22 10'dur-3 mol/l (PR BaCO3 = 4,9 · 10-9).

1. evet 2. hayır

15. 1 litrede 1,00 g hidroklorik asit içeren bir çözeltinin pH'ını hesaplayın. çözüm.

1. 0,27 2. 0,57 3. 1 4. 1,43

Konuyla ilgili öz kontrol testi:

"Analitik kimyanın teorik temelleri"

II seçenek I seviye

1. İyonlar arasındaki reaksiyon hangi durumda gerçekleşecektir:

1. Ba 2+ ve CI - 2. Ba 2+ ve SO 4 2- 3. Ba2+ ve HAYIR3 -

2. AI (OH)CI'yi dönüştürmek için hangi madde kullanılabilir?2 orta ila orta tuz:

1. NaOH 2. NaCl 3. Al(OH)3 4.HCl

3. Çözeltisi alkali olan tuzu belirtiniz:

1. Cu(HAYIR3 ) 2 2. NaCl 3. Na2 S 4.ZnCl2

4. Çözeltide hidrojen iyonlarının konsantrasyonu = 10-8 mol-iyon/l.

Bu çözümün ortamı nedir:

1. nötr 2. alkalin 3. asidik

5. PH > 7 olursa suya bir asit veya alkali çözeltisi eklendi.

1. asitler 2. alkaliler

6. Zayıf bir asit anyonu ve güçlü bir baz katyonundan oluşan bir tuz çözeltisinin pH'ı şöyle olacaktır:

1. pH > 7 2. pH = 7 3. pH

7. Bir potasyum hidroksit çözeltisinin pH'ı 3'tür. Bu çözeltinin molar konsantrasyonu nedir:

1. 0,001 mol/dm3 2. 0,003 mol/dm3 3. 0,030 mol/dm3

8. Zayıf bir baz çözeltisinin pOH'si aşağıdaki formüller kullanılarak hesaplanır:

1. pH = 14 - lg Ckedicik2. pOH = ½ pKtemel– ½ lg Ctemel3. pOH = - log Ctemel

9. Tampon çözeltiler, seyreltildiğinde ve az miktarda asit ve alkali eklendiğinde pH'ı neredeyse değişmeden kalan çözeltilerdir. Amonyum tampon çözeltisinin pH'ını belirtin:

1. pH = 7 2. pH = 4,7 3. pH = 9,3

10. FeSO içeren bir çözeltiye4 aynı konsantrasyonda sodyum sülfat ve sodyum hidroksit ilave edildi. Hangi çökelti önce düşer?sıra:

Analitik Kimya

LABORATUVAR UYGULAMASI

Minsk BSTU 2012

Eğitim kurumu

"BELARUS DEVLETİ

TEKNOLOJİ ÜNİVERSİTESİ"

Analitik Kimya

disiplinler için eğitimsel ve metodolojik bir yardım olarak kimya ve teknolojik eğitim için Belarus Cumhuriyeti yüksek öğretim kurumlarının eğitimsel ve metodolojik birliği“Analitik Kimya” ve “Analitik Kimya ve Fiziko-Kimyasal Analiz Yöntemleri”kimya mühendisliği uzmanlık öğrencileri için

UDC 543(076.5)(075.8)

A. E. Sokolovsky,N. F. Shakuro,AK Bolvako,E. V. Radyon

İnceleyenler:

Belarus Devlet Üniversitesi Analitik Kimya Bölümü;

Kimyasal Bilimler Doktoru, Belarus Ulusal Bilimler Akademisi Fiziksel-Organik Kimya Enstitüsü Kimyasal Kataliz Laboratuvarı Başkanı N. G. Kozlov

ISBN 978-985-530-144-9.

Eğitim kılavuzu niteliksel ve niceliksel kimyasal analiz üzerine 20 laboratuvar çalışması içermektedir. Gravimetri ve çeşitli titrimetri yöntemleri üzerinde çalışmak, çok bileşenli karışımların, gerçek doğal ve teknolojik nesnelerin analizini içeren, standarttan daha karmaşık olana kadar çok düzeylidir. Çalıştayın özellikleri, deneysel görevlerin çeşitli konuları ve analiz sonuçlarının bilgisayarda işlenmesidir.

Kullanılan kimyasal cam eşyalar ve kimyasal analitik ekipmanlar, bunlarla çalışma yöntemleri ve kimyasal analitik işlemleri gerçekleştirme tekniği hakkında temel bilgiler verilmektedir.

Kılavuz kimya mühendisliği uzmanlık öğrencileri için tasarlanmıştır.

UDC 543(076.5)(075.8)

BBK 24.4ya73

ÖNSÖZ

Laboratuvar derslerinin organizasyonu

Analitik kimya laboratuvar dersleri laboratuvar çalıştay programına göre yürütülmektedir (Tablo 1).

Tablo 1

Analitik kimyada laboratuvar pratik çalışma programı


Konular: “Giriş”, “Analitik kimyanın teorik temelleri”, “Nitel analiz”
Güvenlik brifingi Niteliksel analizde işlem gerçekleştirme teknikleri “Nitel Analiz” konulu 2-4 LR'yi tamamlamak “Giriş”, “Analitik kimyanın teorik temelleri”, “Niteliksel analiz” konularında teorik ve pratik materyallerin savunulması	“Analitik kimyanın teorik temelleri” konusundaki problemlerin çözümü “Analitik kimyanın teorik temelleri” konulu bilgisayar testleri
Başlık "Gravimetrik analiz yöntemi»
Gravimetride işlem yapma teknikleri. Gravimetrik analiz için donatım. Tartım ekipmanı ve tartım teknolojisi “Gravimetrik analiz yöntemi” konusunda 1-2 LR gerçekleştirin	“Gravimetrik analiz yöntemi” ve “Sediman-çözelti sisteminde denge” bölümü ile ilgili teorik ve pratik materyallerin savunulması “Gravimetrik analiz yöntemi” ve “Sediment-çözelti sisteminde denge” bölümü ile ilgili problemlerin çözümü
“Gravimetrik analiz yöntemi” ve “Sediment-çözelti sisteminde denge” bölümü üzerine bilgisayar testlerikonular «», Titrimetrik analiz yöntemi»
"Asit-baz titrasyon yöntemi Titrimetride işlem yapma tekniği. Ölçme aletleri ve onlarla çalışma kuralları Züccaciye ölçümünün kalibrasyonu için LR'nin gerçekleştirilmesi Asit-baz titrasyonu yönteminin çalışma çözeltilerinin hazırlanması ve standardizasyonu için 1-2 görevin yerine getirilmesi	“Asit-baz titrasyonu yöntemi” konusunda 2-4 kontrol testinin yapılması Teorik ve pratik koruma “Titrimetrik analiz yöntemi” konusundaki problemlerin çözümü “Titrimetrik analiz yöntemi” konusunda bilgisayar testi
“Asit-baz titrasyonu yöntemi” ve “Asit-baz dengesi” bölümü ile ilgili problemlerin çözülmesi
	“Asit-baz titrasyonu yöntemi” ve “Asit-baz titrasyonu” bölümü üzerine bilgisayar testleri
Masanın sonu.	1 Bir öğretmenin gözetiminde bağımsız çalışma
“Titrimetrik analiz yöntemi”, “Asit-baz titrasyon yöntemi” ve “Asit-baz dengesi” bölümü konularıyla ilgili materyal
temel denge" Asit-baz titrasyon eğrisinin hesaplanması (bilgisayar hesaplaması) “Redoks titrasyon yöntemleri”, “Kompleksometri” ve “Redoks dengesi”, “Karmaşık oluşum” bölümleri konularında teorik ve pratik materyallerin savunulması	“Redoks titrasyon yöntemleri” ve “Redoks dengesi” bölümü ile ilgili problemlerin çözümü “Redoks titrasyon yöntemleri” ve “Redoks dengesi” bölümü üzerine bilgisayar testleri “Kompleksometri” konusundaki problemlerin çözümü “Kompleksometri” konusunda bilgisayar testi
Sorun görevini test edin. Test
Sorunlu bir görevin korunması. Test	Sorunlu bir görevi gerçekleştirmek

Aşağıdaki durumlarda öğrencilerin laboratuvar çalışması yapmasına izin verilir:

güvenlik eğitimi aldı;

laboratuvar çalışması yapma iznini geçti;

raporlar derledi ve gerçekleştirilen işi korudu (en fazla iki korumasız eseri olmamalıdır);

önceki tüm konularda teorik ve pratik materyalleri savundu.

Laboratuvar çalışmaları sürüyor kaliteÖğrenci numunenin tüm bileşenlerini doğru bir şekilde tanımladığında kimyasal analiz başarıyla tamamlanmış sayılır. Laboratuvar çalışmaları sürüyor nicelÖğrencinin elde ettiği sonuç kabul edilebilir bir hatayla gerçek değere karşılık geliyorsa kimyasal analiz başarıyla tamamlanmış sayılır. Hatalı sonuç elde edilirse öğrenci tekrar kontrol numunesi alarak çalışmayı tekrar yapar.

Her çalışma döngüsünü tamamladıktan sonra, bir öğretmenle bireysel sözlü görüşme, yazılı cevap ve ardından savunma veya bilgisayar testi şeklinde teorik ve pratik materyale hakimiyet testi gerçekleştirilir. Konuyla ilgili tüm laboratuvar ve hesaplama görevlerini tamamlayan öğrencilere konuyu savunma izni verilir.

Laboratuvar uygulama programını eksiksiz olarak tamamlayan öğrenciler, sözlü veya yazılı olarak yürütülen dersten kredi alabilirler. Kredi verilirken öğrencinin dönem içindeki tüm çalışmaları dikkate alınır: laboratuvar çalışmaları ve hesaplama görevleri yapmak, teorik ve pratik materyal bilgisi, çalışma günlüğü tutmak.

Çalışma günlüğü tutmak

Yapılan laboratuvar çalışmalarına ilişkin raporlar ayrı bir defterde hazırlanır. çalışma günlüğüöğrenci. Öğrencinin isteği üzerine yapılabilir. elektronik çalışma günlüğüÖğretmen tarafından kontrol edilmek üzere basılı raporlar. Çalışmanın savunulmasının ardından raporlar öğretmen tarafından imzalanır ve laboratuvar çalıştayının başarıyla tamamlandığını teyit eden bir belge görevi görür.

Niteliksel analiz» Rapor Form 1'de sunulur (bkz. ek).

Konuyla ilgili laboratuvar çalışması yaparken “ Kantitatif Analiz» Rapor, incelenen analiz yöntemine ve çalışmanın amacına bağlı olarak farklı formlarda sunulur (eke bakınız). Üzerinde çalışma yaparken gravimetri Rapor, üzerinde çalışma yapılırken Form 2'de sunulur. titrimetri– form 3'e göre ( çalışma çözümünün standardizasyonu) veya form 4 ( kıyaslama analizi yapmak).

Kantitatif analiz çalışması yaparken zorunludur ölçüm sonuçlarının kaydedilmesi ve ölçü birimlerinin belirtilmesi kurallarına uygunluk. Ölçüm doğruluğuÖlçüm sonuçlarının kaydedilmesine ilişkin ana büyüklükler ve kurallar tabloda verilmiştir. 2, bir hesaplama doğruluğu değerler - tabloda. 3.

Kantitatif analizle ilgili tüm laboratuvar çalışmalarını yaparken belgeyi kullanabilirsiniz. Microsoft excel“AH ve FHMA Çalıştayı”nın amacı:

ölçüm belirsizliği tahminleri;

yürütmek Q-yeterli numune varsa büyük hataları dışlamak için test - paralel ölçümlerin 4 veya daha fazla sonucu;

analiz sonuçlarının istatistiksel işlenmesinin gerçekleştirilmesi: ortalamanın, varyansın, standart sapmanın, güven aralığının vb. hesaplanması.

Görünümler