Polarimetrenin optik tasarımı. Rusya Federasyonu Tarım Bakanlığı federal devlet eğitim kurumu

SM dairesel polarimetre aşağıdaki ana bileşenlerden oluşur:

Analizör kafası ( A);

Polarizasyon cihazı ( P);

Aydınlatıcı ( S);

Test çözeltileri içeren bir küvet odası ( T);

Analizör Polaroid filmden yapılmıştır. Analizörün dönüş açısı kadrandan derece cinsinden ölçülür ve iki verniye kullanılarak her bir verniyenin bölme değeri 0,05° olur.

Polarizasyon cihazı, bir polarizör aydınlatma merceği ve bir kuvars plakadan oluşur; kuvars plaka 1 mm kalınlığındadır ve polarizöre göre simetrik olarak konumlandırılmıştır.

Cihazın çalışma prensibi

SM dairesel polarimetre, üç parçaya bölünmüş bir görüş alanının rengini eşitleme ilkesini kullanır. Cihazın optik sistemine, görüş alanının yalnızca orta kısmını kaplayan bir kuvars plaka yerleştirilerek görüş alanı üç parçaya bölünür. Alan dengeleme, tam alan kararmasına yakın bir zamanda gerçekleşir; bu, polarizör ile analizörün neredeyse tamamen kesişmesine karşılık gelir.

Bir kapasitör ve bir polarizörden geçen buzlu bir elektrik lambasından gelen ışık, ışının orta kısmından bir kuvars plaka, turuncu koruyucu cam ve analizörden geçer ve ışının iki uç kısmı yalnızca camdan geçer ve analizör.

SM cihazının görüş alanının görünümü (Şek. 4). Üçlü görüş alanı, analizörün yatay bir eksen etrafında döndürülmesiyle eşitlenir.

Görüş alanı türü

Başlangıçta üçlü görüş alanını eşitlerseniz (dairenin renge göre sektörlere bölünmesi yoktur) ve ardından analizör ile polarizör arasına optik olarak aktif bir çözelti içeren (polarizasyon düzlemini döndüren) bir küvet yerleştirirseniz, o zaman eşitlik Görüş alanının tüm bölümlerinin rengi ihlal edilecektir. Analiz cihazını, polarizasyon düzleminin çözelti tarafından dönme açısına eşit bir açıyla döndürerek eski haline getirilebilir.

Sonuç olarak, optik olarak aktif bir çözelti içeren ve içermeyen alanın fotometrik dengesine karşılık gelen iki okuma arasındaki fark, belirli bir çözelti veya sıvı ile polarizasyon düzleminin dönme açısını belirler.

İş emri

Polarimetreye boş bir küvet yerleştirin, polarimetre tüpünü bir perdeyle kapatın ve aydınlatıcıyı açın. Bir kavrama kullanarak, Şekil 4a veya 4b'deki üçlü alanı elde etmek için analizörü düzgün bir şekilde döndürün. Bağlantıyı mercek ekseni boyunca hareket ettirerek görüş alanlarını bölen çizgilerin keskin bir görüntüsünü elde edin. Konum A– analizörün ve polarizörün salınım düzlemlerinin çapraz düzenine karşılık gelir; konum B– analizörün ve polarizörün salınım düzlemlerinin paralel düzenine karşılık gelir.

Filtrelerden birini (kırmızı) aydınlatıcının önüne yerleştirin ve mercek aracılığıyla üçlü alanı gözlemleyin (alanları bölen çizgilerin keskin bir görüntüsünü elde etmek için bağlantıyı mercek ekseni boyunca hareket ettirerek).

Konumdan bir kavrama kullanarak analizörün düzgün dönüşü A veya pozisyondan B konumlar arasında tekdüze bir görüş alanı elde edin A Ve B. Analizörün verniye boyunca sıfır konumuna dikkat edin (bunu daha sonraki ölçümler için referans noktası olarak alın), bunu üç ölçümün ortalaması olarak alın.

Sulu şeker çözeltisi içeren bir küveti polarimetreye yerleştirin. Bu, görüş alanının renk bütünlüğünü bozacaktır.

Görüş alanında tekrar eşit bir renk elde etmek için kavramayı kullanarak analiz cihazını yumuşak bir şekilde döndürün.

Polarizasyon düzleminin dönme açısını, sulu şeker çözeltisi ile tekdüze bir renge karşılık gelen ikinci okuma ile çözelti içermeyen ilk okuma (sıfır konumu) arasındaki fark olarak alarak belirleyin.

Analiz cihazını bir sürtünmeli kavrama kullanarak düzgün bir şekilde döndürerek alanın eşit renklendirilmesini sağlamak için ışık filtrelerini aydınlatıcının önüne sırayla takın (ışık filtrelerini azalan dalga boyu yönünde takın). Belirtilen tüm renkler için polarizasyon düzleminin dönme açısını belirleyin.

Verileri bir tabloya girin (tablo isteğe göre çizilir) ve bir grafik çizin φ = f(λ).

Uygun bir sonuç çıkarın.

Şu anda, fermantasyon tesislerinin teknokimyasal kontrolünde, karbonhidrat içeriğini belirlemek için iki ana yöntem kullanılmaktadır: polarimetrik ve kimyasal. Karbonhidratların belirlenmesine yönelik kolorimetrik, kromatografik ve polarografik yöntemler de bilinmektedir ve bu bölümün ilerleyen kısımlarında anlatılmıştır.

Karbonhidrat içeriğini belirlemek için polarimetrik yöntem

Işık, bir ışık kaynağından düz çizgiler (ışınlar) boyunca her yöne yayılan elektromanyetik titreşimlerdir. Doğal ve polarize ışınlar vardır. Titreşimleri yönüne dik tüm düzlemlerde meydana gelen kirişe doğal kiriş denir (Şekil 27). Polarize bir ışın, yalnızca bir düzlemde salınan bir ışındır. Işının salındığı düzleme polarize ışının salınım düzlemi, ona dik olan düzleme ise polarizasyon düzlemi denir.

Maddelerin ve çözeltilerin ışığın polarizasyon düzlemini değiştirme (döndürme) yeteneğine optik aktivite denir. Işığın polarizasyon düzlemini döndürebilen maddeler optik olarak aktiftir. Bunun tersine, ışığın polarizasyon düzlemini değiştiremeyen maddeler optik olarak aktif değildir. Karbonhidratlar optik olarak aktif maddelerdir. Karbonhidratların optik aktivitesi, moleküllerindeki asimetrik karbon atomlarının varlığından kaynaklanmaktadır. dört değerlik bağının tümü farklı atomlara veya atom gruplarına bağlıdır. Asimetrik karbon içeren diğer organik maddeler gibi karbonhidratlar da çözünmüş halde optik aktivite sergiler. Bunların belirlenmesi için polarimetrik yöntem, karbonhidratların optik aktivitesinin özelliğine dayanmaktadır.

Işığın polarizasyon düzlemini saat yönünde - sağa doğru - ve saat yönünün tersine - sola doğru değiştiren maddeler vardır. Sağa dönen maddeler glikoz, sakaroz, rafinoz, nişastayı içerir ve sola döndüren maddeler fruktozu içerir. Polarize bir ışın, optik olarak aktif bir maddenin çözeltisinden geçerse, polarizasyon düzlemini döndürür. Ortaya çıkan ışının polarizasyon düzlemi, polarizasyon düzleminin dönme açısı adı verilen belirli bir açıyla döndürülür. Bu açının büyüklüğü maddenin doğasına, çözelti katmanının kalınlığına (ışın yolu uzunluğu), çözeltinin konsantrasyonuna, polarize ışığın dalga boyuna ve sıcaklığa bağlıdır.

Çeşitli optik olarak aktif maddelerin optik aktivitesini karşılaştırmak ve bu olguyu analitik uygulamada kullanmak için spesifik rotasyon kavramı tanıtıldı. Spesifik dönme, polarizasyon düzleminin, bu çözeltinin katman kalınlığı 1 dm (100 mm) olan 100 ml çözelti içinde 100 g madde içeren bir çözeltinin etkisi altında döndüğü açıdır; 20°C sıcaklıkta, sodyum alevinin sarı ışığında spesifik dönüşü ölçmeye ve bunu [a]20D indeksi ile göstermeye karar verdik. Her optik olarak aktif madde, belirli bir çözücü içinde çözündüğünde belirli bir spesifik dönme değeri ile karakterize edilir. Aşağıda bazı karbonhidratların [a]20D spesifik rotasyon değerleri verilmiştir.

“+” işareti sağa dönüşü, “-” işareti sola dönüşü ifade eder.

Bazı şekerlerin taze hazırlanmış çözeltileri karakteristik spesifik rotasyonlarını hemen sergilemezler. Bu tür çözeltilerin dönme kapasitesi soğukta yavaş, belirli koşullar altında (ısıtma, hafif alkali ilavesi) hızlı bir şekilde değişir. Spesifik rotasyondaki bu kademeli değişim olgusuna mutarotasyon denir ve şeker moleküllerinin a ve b formlarının varlığıyla açıklanır. Örneğin, a-d-glikozun belirli bir dönüşü [a]20D = +110° ve a-d-glikoz +19°'dir. Bu formlardan birinin yeni hazırlanmış bir çözeltisi, değeri, her iki glikoz formunun da dengede olduğu +52,5°'lik spesifik bir rotasyona karşılık gelen ortalama bir değere ulaşana kadar rotasyonu kademeli olarak değiştirir.

Optik olarak aktif bir maddenin çözelti içindeki spesifik rotasyonu aşağıdaki formülle ifade edilir:

burada a, polarizasyon düzleminin gözlemlenen dönme açısıdır; C, optik olarak aktif maddenin konsantrasyonu, g/100 ml çözelti; l çözelti katmanının kalınlığıdır, dm.

Bu formülü kullanarak, optik olarak aktif madde C'nin konsantrasyonunu bulmak için polarizasyon düzlemi a'nın dönme açısını kullanabilirsiniz. Optik olarak aktif madde tarafından üretilen polarizasyon düzleminin dönme açısını ölçmek için kullanılabilecek bir cihaz. maddeye polarimetre denir.

Polarimetre cihazı

Bir polarimetrenin ana parçaları bir polarizör ve bir analizördür. Polarizör, polarize ışık elde etmek için kullanılır, analizör ise onu incelemek ve tespit etmek için kullanılır. Nicolas prizmaları genellikle polarizör ve analizör olarak kullanılır (Şekil 28). Böyle bir prizma bir İzlanda direk kristalinden kesilmiştir ve bd düzlemi boyunca yapıştırılmış iki parça abd ve bcd'den oluşur. Kristale giren bir ışık ışını mp ve mo olmak üzere iki polarize ışına bölünür. Kırılma indisi yüksek olan mo ışını yapışkan katman bd'den toplam iç yansımaya uğrar ve veya'ya doğru gider. Daha düşük kırılma indeksine sahip mpqs ışını prizmadan geçer. Böylece ilk Nicolas prizması (polarizer), polarize ışığın elde edilmesini mümkün kılar. Bir Nicolas prizması yalnızca belirli bir düzlemde bulunan ışık titreşimlerini iletir; dikey bir düzlemde yatan titreşimleri hiçbir şekilde iletmez. Bu nedenle, bir ışık demeti arka arkaya yerleştirilmiş iki Nicolas prizmasından sırayla geçirilirse, prizmalardan ikincisinin nasıl döndürüldüğüne bağlı olarak farklı olaylar gözlemlenebilir. Polarizör ve analizör karşılıklı olarak paralel kurulduğunda ışık ışınları her iki prizmadan da geçer (Şekil 29, a). Analizör 90° döndürülürse (Şekil 29, b), polarizöre alınan ışınları iletmeyecektir; bu durumda analizörden sonra ışık görülmeyecektir. Bu pozisyona nicole'leri "karanlıkta" ayarlamak denir.

Optik aktivite en basit polarimetrede (Şekil 30) aşağıdaki şekilde gözlemlenebilir. Optik olarak aktif bir madde R, polarizör P ile analizör A arasına, "karanlığa" yerleştirilir. Polarize ışın, bu maddeden geçtikten sonra, maddenin optik aktivitesine karşılık gelen bir açıyla dönecek ve analiz cihazına, 90°'lik bir açı, ancak farklı bir açıda. Analizörden sonra bir ışık görünecektir. Bunu söndürmek için analizörü, R maddesinden geçerken polarizasyon düzleminin dönme açısına eşit belirli bir açıyla döndürmeniz gerekecektir. Bu şekilde polarizasyon düzleminin dönme açısını belirleyebilirsiniz. Ancak insan gözü tam karanlığı çok zayıf ışıktan net bir şekilde ayırt edemediğinden böyle bir polarimetre hassas çalışma için kullanılamaz. Göz, iki bitişik loş düzlemin aydınlatma yoğunluğu farkını kolayca ve doğru bir şekilde ayırt eder. Bunu yapmak için polarimetrenin "penumbral" adı verilen bir cihaza sahip olması gerekir; Böyle bir cihaza sahip bir polarimetreye penumbral denir. Geleneksel bir polarizör yerine Cornu polarizör kullanarak penumbral bir polarimetre elde edebilirsiniz.

Bu polarizörün yapısı aşağıdaki gibidir. Nicolas prizması AB çizgisi boyunca uzunlamasına ikiye kesilir (Şekil 31); daha sonra keskin kama Aba ve Abc her iki yarıdan çıkarılır ve geri kalan iki yarı tekrar birbirine yapıştırılır. Prizmanın sağ ve sol yarısından çıkan polarize ışınlar birbirine paralel olmayacak, belli bir açıda yer alacaktır. Analizörü çevirerek bu ışınların ışınlarından yalnızca biri söndürülebilecek, diğeri analizörün içinden geçecek ve görüş alanı aydınlık ve karanlık olmak üzere iki yarıdan oluşacaktır (Şekil 32, a ve c). Analiz cihazını Cornu prizmasının her iki yarısına aynı açıda (90°'ye yakın) yerleştirirsek, aynı zayıf aydınlatmayı - "yarı gölgeyi" elde ederiz (Şekil 32, b).

Cornu prizması tamamen uygun değildir, çünkü prizmanın yarılarının birbirine yapıştırıldığı çizgi görünür ve bu da gözlemi engeller. Bu dezavantaj, iki Nicolas prizmasından (büyük P ve küçük H) oluşan Lippich polarizöründe (Şekil 33) ortadan kaldırılmıştır; bu prizma, daha küçük olanı görüş alanının yarısını kaplayacak ve büyük olana göre küçük bir açıyla döndürülecek şekilde yerleştirilmiştir. prizma. Dahası, analizör büyük bir prizmaya göre "karanlığa" ayarlanmışsa, alanın bir yarısı aydınlatılacak, ikincisi ise loş bir şekilde aydınlatılacaktır. Nispeten küçük bir prizma ile onu "karanlığa" ayarlarsanız, alanın ilk yarısı aydınlanacak ve ikincisi kararacaktır. Analizörün bu iki konumu arasında, her iki alanın da zayıf ve eşit şekilde aydınlatılacağı bir konum bulabilirsiniz (bkz. Şekil 32, b).

Fermantasyon üretiminin kontrolünde sakarimetre adı verilen sakkarozun belirlenmesi için polarimetreler kullanılır. Polarimetre-sakarimetrelerde analizör hareketsiz olarak kurulur ve analizörün döndürülmesi yerine kuvars kompansatörler kullanılır. Kuvars optik olarak aktif bir maddedir; Kuvarsın iki çeşidi vardır; sağ ve sol el. Polarizör ile analizör arasına iki kuvars takoz yerleştirilirse (biri sağa dönen, diğeri sola dönen), birinin katmanının kalınlığı diğerinin katmanının kalınlığına eşit olacak şekilde, dönme yetenekleri sıfır olacaktır.

Kuvars kompansatör, sağa dönen bir kuvars plaka P ve iki sol yönlü kama K1 ve K2'den (Şekil 34, a) oluşur; bunlardan daha uzun olan K2, K1 kamasına paralel hareket edebilir. Her iki takoz da sıkıca katlanırsa, sola dönen paralel kenarları olan bir plaka oluştururlar. Bu plakanın kalınlığı, K2 takozunun daha fazla veya daha az itilmesiyle değiştirilebilir: eğer onu daha fazla içeri iterseniz, sol taraftaki kuvars tabakası, sağ taraftaki kuvars plaka P'den ve tüm kuvars sisteminden (bir tamamı) sola dönecektir, bu da şeker çözeltisi üzerinde çalışılan nesnenin sağa dönüşünü telafi etmeyi mümkün kılacaktır. K2 kaması yavaş yavaş geri itilirse, ilk başta sağa veya sola dönmeyen bir sistem elde ederiz (K1 ve K2 kalınlıklarının toplamı P kalınlığına eşit olacaktır). Daha sonra, kamanın daha fazla hareket etmesiyle, P plakasının sağa dönme yeteneği ağır basacak ve sola dönüşü telafi edebilen sağa dönme sistemi elde edeceksiniz.

K1 ve K2 kamalarından oluşan başka bir kuvars dengeleme sistemi de kullanılır (bkz. Şekil 34, b). Sola dönen kuvarstan yapılmış kama K2 hareketlidir, sağa dönen kuvarstan yapılmış kama K1 ise sabittir. Daha ince uçlu takozlar tek yöne yönlendirilir. Işık huzmesi, K2 kamasının büyük kalınlığından ve K1 kamasının küçük kalınlığından geçer; bu durumda kama sistemi sola döner ve sağ döndürücü çözümün dönüşünü telafi edebilir. Hareketli kama K2, ince bir kısmı ışık yolunda olacak şekilde hareket ettirilirse, K1 kamasının sağa dönüşü ağır basacak ve kama sistemi sağa dönerek herhangi bir çözümün dönüşünü telafi edecektir. Levorotatör madde.

Daraltılmış uçları aynı yönde yönlendirilmiş K1 ve K2 kamalarından geçen bir ışık ışını elbette kırılacak ve yönünü değiştirecek ve ayrıca bir spektruma ayrılacaktır. Bunun olmasını önlemek için, ince ucu K1 ve K2 kamalarına göre ters yöne yönlendirilen ve dolayısıyla ışık ışınının önceki yönünü geri getiren ek bir dengeleme cam prizması C takın (bkz. Şekil 34, b). .

Açıklanan kama kuvars telafisine tek denir. Çift kama dengelemeli polarimetreler sıklıkla kullanılır. Çift telafide iki çift kama bulunur (Şek. 35). Kontrol takozları K olarak adlandırılan bir çift sağa dönen kuvarstan yapılmıştır ve sola dönen maddelerin dönüşünü ölçmeye yarar; çalışma kamaları A olarak adlandırılan ikinci kama çifti, sol yönlü kuvarstan yapılmıştır ve sağa dönen maddelerin dönüşünü ölçmeye yarar. Kuvars kompansatörlü polarimetrelerin avantajı, okuma doğruluğunun artmasıdır, çünkü konumu değiştirilirken kuvars kamasının kalınlığı, analizörün dönme açısından daha doğru bir şekilde ölçülebilmektedir.

Işık filtresi. Renksiz veya hafif renkli çözeltileri polarize ederken, sakarimetrenin görüş alanının bir yarısı hafif sarımsı bir renk tonuna sahiptir ve diğer yarısı mavimsidir. Farklı renklerin ortaya çıkma olasılığını absorbe etmek ve böylece ortadan kaldırmak için bir ışık filtresi takılıdır. Işık filtresi olarak potasyum dikromat (K2Cr2O7) veya sarı cam çözeltisi içeren bir tüp kullanılır. Kendileri sarı renkli olan ve spektrumun istenmeyen kısmından gelen ışınları emen melas gibi renkli çözeltileri polarize ederken, ışık filtresi kullanılmasına gerek yoktur. Bu nedenle renkli çözümlerle çalışırken görüş alanının aydınlatmasını iyileştirmek için bazen polarimetrenin optik sisteminden bir ışık filtresi çıkarılır.

Polarimetre aydınlatması. Hareketli analizörlü polarimetre kullanıldığında sarı sodyum alev ışığı gibi monokromatik (tek renkli) ışık kullanılması gerekir. Bu durumda, karmaşık beyaz ışık kullanmak imkansızdır, çünkü farklı dalga boylarındaki ışınlar farklı açılarda döner ve dönme dağılımı elde edilir: kısa dalga boyuna sahip ışınlar için, örneğin mor, polarizasyon düzlemi, ışınlara göre daha büyük bir açıyla döner. uzun dalga boyuna sahip ışınlar, örneğin kırmızı. Bu nedenle, böyle bir polarimetrede karmaşık beyaz ışık kullanıldığında, analiz cihazını döndürerek görüş alanının her iki yarısının zayıf, eşit şekilde aydınlatılmasını sağlamak imkansızdır. Sakarimetrede bir kuvars kompansatörün varlığı, monokromatik ışık yerine sıradan beyazın kullanılmasını mümkün kılar. Kuvarsın dönme dağılımı şeker çözeltilerininkiyle hemen hemen aynıdır. Bu nedenle, bir şeker çözeltisinden geçerken polarizasyon düzleminin farklı dönüşlerine sahip bileşen ışınlarına ayrıştırılan beyaz polarize ışık, bir kuvars kompansatörden daha fazla geçtikten sonra tekrar orijinal beyaz ışığa dönüşür ve ayrışan ışınlar tekrar orijinaline katlanır. ışın. Sakarimetreler için ışık kaynağı olarak 100 W'lık mat akkor lambalar kullanılır; Şu anda, lambanın cihaza yerleştirildiği sakarimetreler üretilmektedir.

Polarimetre ölçekleri. Dairesel ve doğrusal (ampirik) ölçeğe sahip polarimetreler vardır. Dairesel ölçek açısal derecelerle derecelendirilir; doğrusal ölçek sakaroz yüzdesi olarak derecelendirilir. Fermantasyon endüstrisinde doğrusal ölçeğe sahip polarimetreler kullanılmaktadır. Bu ölçek, 100 ml sulu çözeltinin 26,00 g saf sakkaroz içermesi ve çözeltinin 200 mm uzunluğunda bir tüp içinde polarize edilmesi durumunda 100 değerini verir; tüm işlemler 20°C'de gerçekleştirilir. 26,00 g'lık bir numune normal olarak adlandırılır. Böylece normal ağırlık x ise. sakkarozun bir kısmı suda çözülür ve çözeltinin hacmi şişedeki 100 ml işaretine getirilirse, 200 mm uzunluğunda bir tüpteki böyle bir çözelti, ölçekte% 100,0'a eşit bir okuma verecektir. %n sakaroz içeren bir üründen (melas veya şeker şurubu gibi) normal bir numune alırsanız, o zaman ölçeğin %n değerini okuyacağı açıktır. Bu nedenle, incelenen üründeki sakaroz yüzdesini doğrudan polarimetre ölçeğinde elde etmek için aşağıdaki koşulların karşılanması gerekir: 1) incelenen ürünün kısmı tam olarak 26,00 g olmalıdır; 2) bu numune 100 ml'lik bir hacme kadar çözülmelidir; 3) çözeltinin polarizasyonu 200 mm uzunluğunda bir tüpte gerçekleştirilir.

Polarimetrenin doğrusal ölçeği, 0,1 bölüm hassasiyetle saymayı mümkün kılar. Onuncuları saymak için verniye kullanılır. İncirde. Şekil 36a +12.7'lik bir okumaya karşılık gelen ölçeğin verniyeye göre konumunu göstermektedir. Bu durumda verniye sıfırı 12 tam ölçekli bölümün ardından yer alır ve verniyenin yedinci bölümü ölçek bölümlerinden biriyle çakışır. İncirde. Şekil 36b, -3.2 okumaya karşılık gelen verniyenin konumunu göstermektedir. Bu durumda verniye sıfırı ölçeğin solunda üç tam ölçekli bölümle bulunur ve verniyenin ikinci bölümü ölçek bölümüyle çakışır.

Polarimetrik tüpler ve kullanımları. Polarimetrik belirlemeler için test çözeltisi polarimetrik bir tüpe dökülür (Şekil 37). Tüpler metalden (pirinç, bakır) ve camdan yapılmıştır. Asidik çözeltileri incelerken yalnızca cam tüpler kullanın. Boru uzunlukları 100, 200 ve 400 mm. 200 mm uzunluğunda bir tüp normal kabul edilir. Tüplerin uzunluğu, 0,1 mm'ye kadar doğru okumalar veren özel kumpaslarla kontrol edilir. Borular, somunlarla boruların uçlarına bastırılarak kapaklarla kapatılır; Sızdırmazlık sağlamak için kapak kızakları ile somunlar arasına lastik halkalar yerleştirilir. Kullanmadan önce kapaklar yıkanmalı ve silinerek kurutulmalıdır. Tüp temiz ve kuru olmalıdır. Filtre kağıdını tahta bir çubukla içinden geçirerek tüpü kurutun. Tüp doldurmadan önce kurutulmamışsa test solüsyonu ile 2 kez durulanır. Tüpler şu şekilde doldurulur: Tüpün bir ucu cam ve somunla kapatılır, iki parmakla alınır, açılı tutulur (hava kabarcıkları tüpün içine taşınmaz) ve içine o kadar sıvı dökülür. böylece tüpün kenarlarından damla şeklinde çıkıntı yapar. Daha sonra tüpü yukarıdan bir cam kapakla kapatırlar, sanki çıkıntılı bir sıvı damlasını kesiyormuş gibi tüpün kenarı boyunca yatay bir yönde bir taraftan hareket ettirirler; Kapak camının altında hava kabarcığı kalmaması için tüp hızlı ve dikkatli bir şekilde kapatılmalıdır. Bu hemen yapılamazsa, camı kurulayıp tüpü yeniden doldurduktan sonra bu işlem tekrarlanmalıdır. Lamellere çok fazla bastırılmamalıdır çünkü bu onların optik olarak aktif hale gelmesine neden olabilir.

Bir sakarimetrenin diyagramı.Şu anda Kiev Enstrümantasyon Fabrikası tarafından üretilen SU-1 ve SU-2 sakarimetreleri aşağıdaki diyagrama sahiptir (Şekil 38). Elektrik lambasından (1) gelen ışık, buzlu camdan (2) veya ışık filtresinden (3) geçer, ardından yoğunlaştırıcı mercekten (4) geçer ve polarizöre (5) girer. Polarizörden gelen polarize ışın, aralarında test çözeltisi bulunan bir polarimetrik tüpün yerleştirildiği iki koruyucu camdan (6 ve 7) geçer. yerleştirildi. Koruyucu camın (7) arkasında, üç kamadan oluşan bir kuvars kompansatör monte edilmiştir: hareketli bir kuvars kama (8), bir cam karşı kama (9) ve sabit bir kuvars kama (10). Daha sonra, iki parçadan oluşan bir analizör (11) ve bir teleskop monte edilir. -lens objektifi (12, 13) ve bir göz merceği (14). Elektrik lambasından (1) ışık aynı zamanda yansıtıcı prizmaya (15) düşer ve yansıyarak koruyucu camın (16) üzerine düşer. Bu cam ışığı dağıtır ve bu daha sonra ölçeği (17) ve verniyeyi (18) aydınlatır. Ölçek ve verniye üzerindeki sayılar ve bölümler, iki mercek (19 ve 20) içeren bir göz merceği kullanılarak büyütülmüş biçimde görüntülenir. Ölçek (17), hareketli bir kuvars kamaya (8) bağlanır. Böylece, hareketli kuvars kamasının (8) yer değiştirmesi, orantılı olarak polarizasyon düzleminin dönme açısı 17 ölçeğine iletilir ve 19-20 ölçeğindeki göz merceği kullanılarak sayılır.

Bir sakarimetrenin kurulumu. Sakarimetre, duvarları siyaha boyanmış, yaklaşık 2 m uzunluğunda ve 1,2 m genişliğinde karanlık bir odada bir masanın üzerine kurulmalıdır. Böyle bir oda yoksa polarimetrenin üzerine kontrplak bir kapak takılır. Başlığın uzunluğu 1,2, genişliği 0,9 ve yüksekliği 0,8 m'dir Başlığın içi siyaha boyanmıştır. Kapağın gözlemciye bakan açıklığına koyu renkli ve yoğun malzemeden yapılmış bir perde asılır. Kullanım kolaylığı için, cihazın bulunduğu masa, polarizörün sırtı pencereye bakacak şekilde yerleştirilmelidir. Bu, gün ışığının gözlemcinin gözüne girmesini engeller ve gözlem sırasında göz yorgunluğunu azaltır. Sakarimetrenin takıldığı masanın iki anahtarı bulunmalıdır: biri polarimetrik odayı aydınlatan elektrik lambasına, ikincisi ise cihazın elektrik lambasına.

Sakarimetre kullanarak pratik yapın. Polarizasyon şu şekilde gerçekleştirilir. Analizörün göz merceği (1) (Şekil 39) net bir görüş sağlayacak şekilde ayarlanmıştır ve vidanın (2) döndürülmesiyle görüş alanının her iki yarısında da aynı aydınlatma yoğunluğu elde edilir; Sakarimetre okumaları sıfır olmalıdır. Daha sonra test çözeltisiyle doldurulmuş bir polarimetrik tüp sakarimetre bölmesine (3) yerleştirilir. Sakarimetrenin görüş alanı dikey bir çizgi boyunca iki yarıya bölünmüştür (bkz. Şekil 32, a) - karanlık ve aydınlık. Daha sonra vidayı (2) döndürerek görüş alanının her iki yarısında da aynı aydınlatma yoğunluğu elde edilir ve ardından bir geri sayım gerçekleştirilir. Daha fazla doğruluk için polarizasyon art arda 2-3 kez yapılmalı (tüp çıkarılmadan) ve elde edilen okumalardan ortalama elde edilmelidir.

Sakarimetre kesinlikle temiz tutulmalıdır. Sakarimetreye yerleştirilen polarimetrik tüp tamamen kuru ve temiz olmalıdır. Sakarimetre okumalarının doğruluğu özel kontrol tüpleri kullanılarak kontrol edilir.

Arıtıcılar

Çalışılan ürünlerin polarizasyona yönelik çözeltileri tamamen şeffaf ve mümkün olduğunca az renkli olmalıdır. Solüsyonun rengi ne kadar yoğun olursa, görüş alanının her iki yarısının aydınlatma yoğunluğundaki fark daha az farkedildiğinden şekeri iletmek o kadar zor olur. Bu nedenle renkli ürünler polarizasyondan önce açılmaktadır. Berraklaştırma aynı zamanda proteinler gibi diğer optik olarak aktif maddeleri de uzaklaştırır. Yani pekmez incelenirken Herles reaktifi ile açıklığa kavuşturulur. Bu reaktif iki çözeltiden oluşur: Herles I ve Herles II. Gerles I bir kurşun nitrat çözeltisidir, Gerles II ise bir kostik soda çözeltisidir. Şeker pancarı ve diğer şeker içeren ürünler incelenirken arıtıcı olarak bazik kurşun asetat kullanılır; nişasta içeren ürünler için amonyum molibdat kullanılır.

Otomatik sakarimetre

Şu anda, Kiev Enstrümantasyon Fabrikası, V. I. Kudryavtsev tarafından tasarlanan SA tipinde bir fotoelektrik otomatik polarimetre üretmektedir. Bu polarimetre, çözeltinin polarizasyon düzleminin dönüşünü otomatik olarak telafi eder ve şeker yüzdesinin okunmasını sağlar. Kudryavtsev tarafından tasarlanan sakarimetrenin temel diyagramı (Şekil 40) aşağıdaki gibidir. Elektrik lambasından (1) gelen ışık, kondansatör (2) aracılığıyla polarizöre (3) girer. Polarizasyon düzlemi manyeto-optik modülatör (4) tarafından titreştirilen polarize ışık, test çözeltisi (6) ile polarimetrik tüp olan ışık filtresinden (5) geçer. diyafram 7, kuvars kompansatör 8, 10, cam karşı takoz 9, analizör 11 ve fotosele 12 çarpıyor. Fotosel, ışık yoğunluğundaki dalgalanmaları alternatif elektrik akımına dönüştürüyor.

Geleneksel bir polarimetrenin aksine, bir polarizörün ve analizörün rolü Nicolas prizmaları tarafından değil, organik iyot bileşikleri tabakasıyla kaplanmış bir plakadan oluşan polaroidler tarafından gerçekleştirilir; Polaroidler “çapraz” konumda kurulur. Optik olarak aktif madde çözeltisi içeren bir tüp yoksa analizörden ışık çıkmaz. Polarimetre ile analizör arasına test çözeltisi içeren bir tüp yerleştirildiğinde, yoğunluğu polarizasyon düzleminin dönme açısına bağlı olan fotoselin üzerine ışık düşer. İncelenen çözelti tarafından polarizasyon düzleminin dönüşü, kuvars kompansatörün hareketli kamasının (8) hareketi ile telafi edilir ve bu hareket, polarizasyon düzleminin dönme açısı ile orantılıdır ve dolayısıyla konsantrasyonuyla orantılıdır. çözüm.

Cihazın okumaları, kuvars kompansatörün hareketli kamasına (8) bağlanan ve bir verniye (18) ile donatılmış bir ölçek (19) üzerinde alınır. Bölme okumalarının okunmasının kolaylığı için, hem ölçek hem de verniye sayıları yarı saydam ekrana yansıtılır. Bir aydınlatıcı (16), bir yoğunlaştırıcı (17) ve bir mercekten (20) oluşan optik projeksiyon sisteminin Şekil 21'i. Hareketli kama ve ilgili ölçek, ters çevrilebilir iki fazlı bir motor (13) tarafından bir dişli kutusu (14) ve bir mandallı dişli (15) aracılığıyla hareket ettirilir. elektrik motoru sargılarına, 50 Hz frekanslı bir alternatif akım ağından bir düşürücü transformatör (26) ve bir voltaj dengeleyici (27) aracılığıyla güç verilir. İkinci sargı, girişinde bir fotoselin (23) açıldığı bir alternatif akım amplifikatörü (22) tarafından çalıştırılır. Amplifikatöre giden akım, redresörler (24 ve 25) aracılığıyla sağlanır. Sargılara alternatif bir voltaj uygulandığında elektrik motoru döner. 50 Hz frekansı ile.

Melastaki sakaroz içeriğinin belirlenmesi

Melastaki sakaroz içeriği aşağıdaki şekilde belirlenir. Normal bir melas numunesi (26.00 g) ılık suyla (bundan sonra özel olarak belirtilmediği sürece damıtılmış su kastedilmektedir) 100 ml'lik bir balon jojeye aktarılır, 20 ° C'ye soğutulur ve açıklama için 8-10 ml eklenir. Herles reaktif çözümleri. Herles solüsyonları 4-5 doz halinde eklenir; Kurşun nitrat çözeltisinin her ilavesinden sonra aynı miktarda sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilir, karışım erlen yavaşça döndürülerek 1,5-2 dakika karıştırılır, ardından durultucu aynı sırayla tekrar eklenir. Şişenin içeriği suyla (20 °C sıcaklıkta) işarete getirilir, çalkalanır ve 2-5 dakika bekletildikten sonra 200 mm uzunluğunda bir tüpte süzülür ve polarize edilir. Polarimetre okuması doğrudan test edilen melastaki sakaroz yüzdesini verir.

Tahıldaki nişasta içeriğinin belirlenmesi

Tahıldaki nişasta içeriği, çözünmeyen tahıl nişastasının seyreltik hidroklorik asit ile ısıtılarak çözünür nişastaya dönüştürülmesini içeren Evers yöntemi kullanılarak belirlenir. 5.0000 g'lık öğütülmüş tahıl numunesi (yani 0.0001 g hassasiyetle) kantitatif olarak (ucu kesilmiş bir huni aracılığıyla) 100 ml'lik kuru bir ölçülü şişeye aktarılır, 25 ml %1.124 hidroklorik asit eklenir, cam durulanır. onunla birlikte tartıldılar. Sonraki 25 ml asit, tanecik parçacıklarını şişenin duvarlarından uzaklaştırır. Karışım karıştırılır ve şişe 15 dakika kaynar su banyosuna yerleştirilir ve ilk üç dakika boyunca şişenin içindekiler düzgün dairesel hareketlerle karıştırılır. Banyodaki suyun şişenin tamamını kaplaması, kaynamanın kuvvetli olması ve şişe daldırıldığında durmaması gerekir.

15 dakika sonra şişeyi çıkarın, içine 40 ml su dökün, çalkalayın ve hızla 20 ° C'ye soğutun. Çözeltiyi berraklaştırmak ve proteinleri çökeltmek için 4-6 ml amonyum molibdat çözeltisi ekleyin, işarete kadar su ekleyin, çalkalayın ve kuru bir filtreden geçirerek temiz, kuru bir şişeye süzün. Buharlaşmayı önlemek için huni camla kapatılmıştır. Süzüntünün ilk 20 ml'si boşaltılır ve sonrakiler 200 mm uzunluğunda bir cam tüp içinde hemen polarize edilir.

Nişasta içeren ürünleri (tahıllar, patatesler) incelerken polarimetre, nişasta içeriğini doğrudan göstermez. Nişasta içeriğini hesaplamak için aşağıdaki şekilde ilerleyin. Spesifik rotasyon formülünden C'yi buluyoruz:

Doğrusal ölçeğe sahip bir polarimetre kullanıldığında formül aşağıdaki formu alır:

burada P, doğrusal ölçeğe sahip bir polarimetrenin okumalarıdır; 0,3468, polarimetrenin doğrusal ölçeğinden dairesel ölçeğe geçiş katsayısıdır.

Tahılın nişastalılığını belirlemek için 5 g'lık bir numune kullanın ve nişastayı seyreltik hidroklorik asitle 100 ml'lik bir hacme kadar çözün. Yukarıdaki formülü kullanarak, nişasta içeriği 100 ml çözeltide veya (aynıdır) 5 g numunede elde edilir. Tahıldaki nişasta yüzdesi, hesaplama sonucunun 20 ile çarpılmasıyla bulunur (100:5 = 20).

Bu nedenle tahıl nişastası K aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanabilir.

Belirtilen formülde P (polarimetre okumaları) dışındaki tüm miktarlar sabittir. Bu nedenle k sabit bir katsayı olmak üzere K = kP yazabiliriz. Farklı nişasta türleri için k katsayıları biraz farklıdır, çünkü bireysel tahıl mahsullerinin nişastanın spesifik rotasyonunun değerleri farklıdır. k katsayıları Evers tarafından hesaplandı ve Evers katsayıları olarak adlandırıldı. Bu katsayılar, 100 ml'lik balon joje ve 200 mm uzunluğunda polarimetrik tüp kullanılarak 5 g'lık bir numune için hesaplandı.

Çeşitli nişasta türleri için spesifik rotasyon ve Evers katsayısı değerlerini sunuyoruz.

Nişasta yüzdesi, polarimetre ölçeği okumasının karşılık gelen Evers katsayısıyla çarpılmasıyla elde edilir.

Örnek. Bir mısır örneğini analiz ederken polarimetre okuması 28,4 oldu. Nişasta içeriği 28,4 * 1,849 = %52,51 olacaktır.

A. N. Bondarenko ve V. A. Smirnov, tahıl ve tahıl ürünlerinden izole edilen nişastaların,% 1.124 hidroklorik asit içinde çözündüğünde ve Evers yöntemiyle belirlendiğinde spesifik rotasyonunun aynı ve 181.0 °'ye eşit olduğuna inanıyor. Buna göre Evers katsayısı aynı olacak, 1,910'a eşit olacaktır.

Polarimetri, optik olarak aktif maddeler tarafından doğrusal polarize ışık düzleminin dönüşünün ölçülmesine dayanan bir fiziksel ve kimyasal analiz yöntemidir. Optik olarak aktif maddelerin çoğu, asimetrik karbon atomuna sahip, yani afinite birimleri dört farklı ikame edici ile doyurulmuş organik bileşiklerdir. Dört değerlikli kalay, kükürt, selenyum, silikon ve beş değerlikli nitrojenin asimetrik atomlarının bileşikleri de optik olarak aktiftir.

Terimler ve semboller

Polarize bir ışık huzmesi, optik olarak aktif bir madde tabakasından veya çözeltisinden geçirilirse, ortaya çıkan ışının polarizasyon düzlemi, polarizasyon düzleminin dönme açısı veya dönme açısı olarak adlandırılan belirli bir açıyla döndürülür. açı a.

Maddenin doğasına bağlı olarak polarizasyon düzleminin dönüşü farklı yön ve büyüklükte olabilir.

Polarizasyon düzlemi, optik olarak aktif maddeden geçen ışığın yönlendirildiği gözlemcinin sağına (saat yönünde) dönüyorsa, bu durumda madde sağa dönen olarak adlandırılır ve ismin önüne “+” veya D işareti konur; Polarizasyon düzleminin dönüşü sola doğru gerçekleşirse, maddeye sola dönen denir ve ismin önüne “-” veya L işareti konur.

Dönme açısının büyüklüğü optik olarak aktif maddenin doğasına, ışığın içinden geçtiği madde tabakasının kalınlığına, ışığın sıcaklığına ve dalga boyuna bağlıdır. Dönme açısı katman kalınlığıyla doğru orantılıdır. Sıcaklığın etkisi esas olarak çözeltilerin yoğunluğundaki değişikliklerle ilişkilidir ve çoğu durumda önemsizdir. Tipik olarak optik rotasyonun belirlenmesi 20 °C'de ve sodyum spektrumunun sarı çizgisi D'ye (589,3 nm) en yakın dalga boyunda gerçekleştirilir.

Çeşitli maddelerin polarizasyon düzlemini döndürme yeteneğinin karşılaştırmalı bir değerlendirmesi için, 1 dm kalınlığındaki bir madde tabakasının neden olduğu monokromatik ışığın polarizasyon düzleminin spesifik dönüşü, t sıcaklığında hesaplanır ve aktif maddenin konsantrasyonu 1 g/cm3'tür. Spesifik rotasyonun belirlenmesi 20 °C'de ve sodyum spektrumunun D çizgisinin dalga boyunda gerçekleştirilirse, bu durumda [a]D20 işaretiyle gösterilir.

Sıvı bireysel maddeler için spesifik rotasyon aşağıdaki formülle belirlenir:

burada a ölçülen dönme açısıdır, derece; l sıvı katmanın kalınlığıdır, dm; d sıvının bağıl yoğunluğudur.

Çözümler için spesifik rotasyon aşağıdaki formülle belirlenir:

burada C çözeltinin konsantrasyonudur, 100 cm3 çözelti başına çözünmüş aktif maddenin g'ı.

Spesifik rotasyon, çözücünün doğasına ve çözeltinin konsantrasyonuna bağlıdır. Çözücüyü değiştirirken yalnızca dönme açısının büyüklüğü değil, yönü de değişebilir. Çoğu durumda spesifik rotasyon yalnızca belirli bir konsantrasyon aralığında sabittir. Bu nedenle spesifik rotasyon değeri verilirken test solüsyonunun solventinin ve konsantrasyonunun belirtilmesi gerekmektedir.

Spesifik dönmenin sabit olduğu konsantrasyon aralığında, çözeltideki maddenin konsantrasyonu, aşağıdaki formül kullanılarak dönme açısından hesaplanabilir:

Aktif madde konsantrasyonunun, polarizasyon düzleminin dönme açısına bağımlılığını, çeşitli konsantrasyonların standart çözeltileriyle çizmek faydalıdır. Bu grafiği kullanarak, çözeltinin konsantrasyonu daha sonra elde edilen dönme açısı değerinden belirlenir.

Polarimetrik ölçümlerin geniş pratik uygulamaları vardır. Polarizasyon düzleminin dönme işaretinin ve büyüklüğünün belirlenmesine dayanarak, optik olarak aktif maddelerin kimyasal yapısı ve uzaysal konfigürasyonu değerlendirilebilir ve bazen reaksiyon mekanizması hakkında sonuçlar çıkarılabilir.

Polarimetrik yöntem uzun süredir şeker endüstrisinde ana kontrol yöntemi olmuştur - çözeltideki şeker içeriği, ışığın polarizasyon düzleminin dönme açısı ile belirlenir.

Polarimetreler ve sakarimetreler

Cihaz ve çalışma prensibi. SM polarimetresi Şekil 2'de şematik olarak gösterilmiştir. 191. Kaynaktan (9) gelen ışık sırayla bir polarizasyon cihazından (7), bir polarimetrik tüpten (6), polarize ışının düzlemini döndüren bir cihaza (5) sahip bir analizörden geçer ve teleskopa (8) girer.

Polarizasyon cihazı, aydınlatıcı bir mercek, bir polarizör ve polarizöre göre simetrik olarak yerleştirilmiş bir kuvars plakadan oluşur. Polarizör ve kuvars plaka belirli bir konumdadır ve çerçeveye sağlam bir şekilde tutturulmuştur. Cihazın ana çalışma kısmı, sabit bir kadran (1), aynı anda dönen bir kavrama (5) ve iki verniye (4), bir analizör ve bir teleskoptan (8) oluşan analizör kafasıdır.

Ölçüm yaparken, test maddesi (çözelti) içeren bir polarimetrik tüp (6) tüpe (8) yerleştirilir. Dışarıdan gelen ışığın girmesini önlemek için borudaki kesik, dönen bir perdeyle kapatılır. Teleskop üçlü bir görüş alanını gözlemlemek için kullanılır ve bir mercek ve bir göz merceğinden oluşur. Kavrama 3'ü hareket ettirerek, göz merceği üçlü görüş alanı görüntüsünün keskinliğine ayarlanır. Göz merceği kabuğunda, kafanın konumunu değiştirmeden, kadran ölçeğine göre verniyenin dönüş açısını saymaya olanak tanıyan iki büyüteç (2) bulunmaktadır. Kadran 1'de 0'dan 360°'ye kadar bir derece ölçeği bulunur. Kadranın içinde, analizöre bağlı hareketli bir manşon üzerinde çapsal olarak yerleştirilmiş iki verniye (4) bulunmaktadır. Vernierlerin 0,05° değerinde 20 bölümü vardır. Büyük dönme açılarında her iki verniye de kullanılır ve ölçüm sonucu, birinci ve ikinci verniye için elde edilen okumaların ortalama değeri olarak hesaplanır.

Polarimetrik tüp (6) camdan yapılmıştır. Tüp, hava kabarcıklarını toplamak için gerekli bir çıkıntıya sahiptir. Tüpün uçlarında, lamellere bastırılarak kapakların vidalandığı metal uçlar vardır. Kapaklar ile kapak kızakları arasında, kapaklar vidalandığında camda gerginlik oluşmasını önleyen kauçuk contalar bulunmaktadır.

Aydınlatıcı (9) bir brakete tutturulmuş bir kartuştan oluşur. Aydınlatmayı ayarlamak için soket braket boyunca hareket ettirilebilir ve braketin kendisi de standın etrafında yukarı, aşağı ve hareket ettirilebilir. Işık kaynağı 25 W mat akkor lambadır. Ampulden gelen ışık, özel olarak seçilmiş bir filtreden ve polaroidlerden geçerek, sarı sodyum çizgisine karşılık gelen ışının maksimum spektral dağılımını sağlar.

Ölçümlerin yapılması. Teleskopun içine boş bir polarimetrik tüp yerleştirilir, bir kapakla kapatılır, aydınlatıcı açılır ve üçlü alanın aydınlatması göz merceğinden gözlemlenir. Dış alanlar eşit olmayan bir şekilde aydınlatılıyorsa aydınlatıcıyı hareket ettirerek eşit şekilde aydınlatılması sağlanır. Aydınlatıcıyı kurduktan sonra analizörün başlangıç ​​konumunu belirleyin. Bağlantıyı eksen boyunca hareket ettirerek, üçlü alanın bölme çizgisinin mercek aracılığıyla gözlemlenen keskin bir görüntüsü elde edilir. Kavramayı kullanarak analiz cihazını düzgün bir şekilde döndürerek, analiz cihazının başlangıç ​​konumunu belirleyen, göz merceğinden görülebilen üçlü alanın (Şekil 192) görüntüsünde eşit karanlık elde ederiz. Üçlü alanı eşit karanlığa ayarladıktan sonra, bir verniye kadranı kullanılarak bir büyüteç aracılığıyla bir sayım yapılır. Başlangıç ​​konumunun kadran derece ölçeğinin sıfır bölümüyle çakışması gerekmez.

Analizörün başlangıç ​​pozisyonunun ayarlanması ve kadranın derece ölçeği bölümlerinin sayılması en az 5 kez tekrarlanmalı ve alınan okumaların ortalama değeri cihaz okuması olarak alınmalıdır.

Bundan sonra, polarimetrik tüp test çözeltisi ile doldurulur, bunun için tüpün bir ucundaki kapak sökülerek, dışbükey bir menisküs görünene kadar dikey konumda şeffaf bir çözelti (bulutlu çözelti filtrelenir) ile doldurulur. tüpün üst ucunda. Daha sonra yan tarafa bir kapak camı kaydırılır, lastik conta uygulanır ve kapak vidalanır. Bu durumda tüp içerisinde hava kabarcığı kalmadığından emin olmak gerekir. Lamellerin dış tarafları şeffaf olmalı ve filtre kağıdıyla temizlenebilecek sıvı izleri içermemelidir.

Doldurulmuş polarizasyon tüpü teleskopun içine yerleştirilir ve bir kapakla kapatılır. Debriyaj 3'ü hareket ettirerek üçlü alanın bölme çizgileri keskinliğe ayarlanır. Daha sonra, kavrama 5'i kullanarak analiz cihazını düzgün bir şekilde döndürerek, üçlü alan görüntüsünün tek biçimli koyuluğunu elde edin ve sayım yapın.

Sayma sırası şu şekildedir: sıfır verniyesinin kadrana göre kaç tam derece döndürüldüğünü belirleyin, ardından verniye sıfırından kadranın derece stroku ile çakışan sürmeli stroka kadar olan bölüm sayısını belirleyin ve elde edilen sonucu çarpın bölme sayısı 0,05'tir. Ortaya çıkan sonuç ilkine eklenir. Optik olarak aktif madde içeren ve içermeyen alanın fotometrik dengesine karşılık gelen sayımlardaki fark, belirli bir çözeltinin polarizasyon düzleminin dönme açısına eşittir.

Üçlü alanın eşit karanlığa ayarlanması ve sayımın en az 5 kez yapılması gerekir.

Polarimetrenin polarizasyon tüpünü termostatlamak için bir mahfazası varsa, çözeltiyi test etmeden önce termostattan gelen su, 20 ± 0,1 ° C sıcaklıkta 10 dakika boyunca mahfazanın içinden geçirilir. Muhafaza yoksa kapalı ortamda 20±3°C sıcaklıkta çalışmalısınız. Bireysel bir sıvının spesifik dönüşünü belirlerken, 30 dakika boyunca 20 ± 0,1 ° C'deki bir termostatta tutulur.

Üniversal sakarimetre SU-3. Sakarimetrelerde, polarimetrelerin aksine, polarize ışının düzleminin çalışılan çözümle dönüşünü telafi etmek için, dönme açısının değerinin ölçekte okunduğu konuma göre özel kuvars takozları kullanılır.

Sakarimetre ölçeği, Uluslararası Şeker Ölçeği (°S) dereceleriyle derecelendirilmiştir. Ölçümün 20 °C'de 200 mm uzunluğunda bir polarimetrik tüpte yapılması durumunda, şeker ölçeğinin bir derecesi, 100 cm3 çözelti içindeki 0,26 g sakkaroza karşılık gelir. Şeker ölçeğinde yüz derece (100°G), 34,62° açıya karşılık gelir.

Cihaz ve çalışma prensibi. SU-3 üniversal sakarimetrenin optik tasarımı Şekil 1'de gösterilmektedir. 193.

Kaynaktan (1) gelen ışık, ışığı dağıtmak için tasarlanmış buzlu camdan (2) geçer (bunun yerine optik sisteme bir ışık filtresi yerleştirilebilir). Daha sonra, ışık akısı yoğunlaştırıcı mercekten (3) geçer, polarizöre (4) girer ve onu düzlemsel polarize halde bırakır. Polarizatörün arkasında, arasına test solüsyonu içeren bir polarimetrik küvetin yerleştirildiği iki koruyucu cam (5 ve 6) vardır. Hareketli kuvars kama (7), cam karşı kama (8) ve sabit kuvars kama (9), polarizasyon düzleminin dönüşünü telafi eden bir kuvars kompansatör oluşturur. Analizörün (10) arkasında, iki mercekli bir objektif (11) ve polarizörün (4) çıkış kenarına odaklanmış bir göz merceğinden (12) oluşan bir teleskop bulunmaktadır. Teleskobu kullanarak, görüş alanının bölme çizgisini görüntüleyebilirsiniz. cihazın büyütülmüş hali.

Elektrik lambasından gelen ışık aynı zamanda ışığı dağıtan yansıtıcı bir prizma (17) ve koruyucu cam (16) yardımıyla ölçeği (15) ve verniyeyi (14) aydınlatır. Verniye ve ölçeğin sayıları ve bölümleri, iki mercekten oluşan bir büyüteç (13) altında büyütülmüş biçimde görüntülenir. Verniyenin sıfır bölümü esas alınarak görüş alanının her iki yarısının eşit aydınlatılması durumuna karşılık gelen ölçek değeri kaydedilir.

Işık kaynağı, cihazın tabanına yerleştirilmiş 12 V'luk bir düşürücü transformatör aracılığıyla 220 V AC şebekeden beslenen bir A-10 elektrik lambasıdır (15 W, 12 V).

Ölçümlerin yapılması. Sakarimetre, duvarları siyaha boyanmış karanlık bir laboratuvar odasında bir masanın üzerine kurulmalıdır, bu da gözlemcinin gözünün hassasiyetini artırır.

Ölçümlere başlamadan önce cihazın topraklama vidası kullanılarak topraklanması, ağa takılması ve sıfıra ayarlanması gerekir. Sıfırlama, haznede polarimetrik hücre olmadığında gerçekleştirilir. Cırcırlı şanzımanın kolunu döndürerek görüş alanının her iki yarısının eşit aydınlatması sağlanır. Bu durumda ölçeğin ve verniyenin sıfır bölümleri çakışmalıdır (Şekil 194). Aksi takdirde, verniyeyi sıfır bölümü ölçeğin sıfır bölümü ile aynı hizaya gelene kadar hareket ettirin. Terazinin sıfır noktasını kontrol ettikten sonra doğrudan ölçümlere geçebilirsiniz.

Test solüsyonunu içeren polarimetrik bir küvet cihazın haznesine yerleştirilir. Bu, görüş alanının her iki yarısının aydınlatmasının aynılığını değiştirir. Cırcırlı şanzımanın kolunu döndürerek görüş alanının her iki yarısının aydınlatması eşitlenir ve bir verniye kullanılarak 0,1 ölçekli bölüm hassasiyetinde okumalar alınır. Okuma 5 defa tekrarlanır. Sonuç, beş ölçümün aritmetik ortalamasıdır.

Verniyer kullanılarak yapılan okumalar resimlerle gösterilmiştir. İncirde. Soldaki 195, + 11,8 °S okumaya karşılık gelen ölçeğin ve verniyenin konumunu gösterir (sürekli sıfır, ölçeğin sıfırının sağında 11 tam bölümle bulunur ve verniyenin sağ tarafında sekizinci bölüm bulunur) verniyenin ölçek bölümlerinden biriyle birleştirilmesi). Sağdaki aynı şekil -3,2 °S okumasına karşılık gelen ölçeğin ve verniyenin konumunu gösterir (sürekli sıfır, ölçeğin sıfırının solunda üç tam ölçekli bölmeyle ve sol tarafta bulunur) verniyenin ikinci bölümü ölçek bölümlerinden biriyle çakışır).

Test çözeltisindeki sakarozun kütle yüzdesini belirlemek için, sakarimetre ölçeğinde ölçülen şeker ölçeğinin dereceleri, 0,260 dönüşüm faktörü ile çarpılmalı ve test çözeltisinin yoğunluğuna bölünmelidir.

SU-3 sakarimetre 100, 200 ve 300 mm uzunluğunda polarimetrik tüplerle donatılmıştır. Renkli çözeltiler için 100 mm uzunluğunda tüpler kullanılır ve analiz sonuçları hesaplanırken cihaz ölçeğinde elde edilen değer iki katına çıkarılır. Düşük konsantrasyonlu çözeltiler incelenirken ve cihaz ölçeğindeki değer hesaplanırken 400 mm uzunluğunda tüpler kullanılır ve bunlar yarıya indirilir.

Okumaların doğruluğunu kontrol etmek için cihaza -40 ve +100 °S'de iki normal kuvars plakalı bir kontrol tüpü takılıdır.

Sakarimetre okumalarının doğruluğu, 20 °C sabit sıcaklıkta bir kontrol tüpü kullanılarak kontrol edilmelidir. Cihaz 20 °C'den farklı bir sıcaklıkta test edilirse yeniden hesaplama aşağıdaki formül kullanılarak gerçekleştirilir:

burada a20 ve at sırasıyla kuvars levhanın 20 °C'de dönme yeteneği ve ölçüm sıcaklığı t, °S'dir.

Test edilen cihazın okumaları ile ayarlanan sıfır noktasındaki kontrol tüpü arasındaki tutarsızlık bu cihazın hatasıdır.

Cihazların bakımı ve saklanması

İş bittikten sonra cihazlar ve aksesuarlar yumuşak, tüy bırakmayan bir bezle iyice silinmelidir; Cihazların üzerine bir kapak koyun ve aksesuarları kutuya koyun.

Cihazlar, hava sıcaklığı 10-35°C ve bağıl nem oranı %30-80 olan kuru ve temiz bir odada saklanmalıdır. Oda havasında zararlı yabancı maddeler olmamalıdır.

Cihazların sökülmesine ve cihazların içinde bulunan optik parçaların temizlenmesine izin verilmez.

Koruyucu cam, etrafına ince bir emici pamuk tabakası sarılmış tahta bir çubuk kullanılarak, camın cilalı yüzeylerinin çizilmemesine dikkat edilerek temizlenir.

Temel olarak ışık kaynağının doğası ve okumaların doğruluğu bakımından farklılık gösteren birkaç farklı polarimetre türü vardır. Dairesel polarimetre örneğini kullanarak cihazın yapısını açıklayalım.

Bölme (1)'de bulunan bir kaynaktan (sodyum lamba) gelen monokromatik ışık, bir polarizörden (2) geçerek polarize hale gelir. Daha sonra polarize ışık ışını, test çözeltisinin bulunduğu küvetin (4) bulunduğu küvet bölmesine (3) girer. Küvette optik olarak aktif bir madde varsa ışığın polarizasyon düzlemi maddenin yapısına bağlı olarak sağa veya sola döner. Polarizasyon düzleminin dönmesi nedeniyle, ancak analizörün aynı açıda ve aynı yönde döndürülmesi durumunda bir ışık huzmesi analizörden (5) geçerek okülere (6) girebilir. Analizör regülatör (7) kullanılarak döndürülür.

Okumalar, pencerelerdeki (8) göz merceğinin her iki yanında bulunan ölçekler kullanılarak yapılır. Cihaz, geçiş anahtarı (9) kullanılarak açılıp kapatılır.

Polarimetre kullanılarak yapılan ölçümler aşağıdaki şekilde gerçekleştirilir:

1. Cihaz açıldıktan sonra bölmenin (1) havalandırma deliklerinde parlak sarı bir ışık görünene kadar yaklaşık 10 dakika ısınır.

2. Küvet (4) test solüsyonu ile hava kabarcığı kalmayacak şekilde doldurularak küvet bölmesine (3) yerleştirilir, küvet bölmesinin kapağı kapatılır.

3. Mercekteki (6) görüntünün keskinliğini ayarlamak için regülatörü (10) döndürün. Bu durumda, siyah bir arka plan üzerinde dikey bir çizgiyle ayrılmış sarı bir daire görünmelidir; dairenin bir yarısı diğerinden daha koyu olabilir.

4. Regülatörün (7) döndürülmesiyle, aydınlatılan dairenin her iki yarısının da aynı parlaklığı elde edeceği ve yarım dairelerin dikey kenarlarının kaybolacağı bir konuma ulaşılır.

5. Işık ışınının polarizasyon düzleminin dönme açısı (“dönme”) ölçekler (8) kullanılarak belirlenir. Hassas ölçümlerde açı, aritmetik ortalamanın hesaplanmasıyla iki kez (sol ve sağ ölçekte) sayılır; antrenman ölçümleri için kendinizi sol ölçekteki bir okumayla sınırlandırabilirsiniz.

Okuma prensibi şekilde gösterilmiştir. Hareketli ölçek bölümleri her 0,5 derecede bir işaretlenir. Sabit bir verniye, açıyı 0,02 o hassasiyetle belirlemenizi sağlar. Öncelikle verniyenin sıfırını hareketli ölçeğin sıfırından ayıran derece sayısı belirlenir. Daha sonra, verniyenin bölümleri arasında, hareketli ölçeğin bir bölümü ile tek bir çizgide birleşen bir tane vardır. Verniyenin bu bölümü bir derecenin onda birini ve yüzde birini verir. Her iki okuma da toplanır. Yani şekildeki görüntü 3,5 + 0,06 = 3,56 o açıya karşılık gelmektedir. Bir resim ekleyin.

Polarize ışık sıradan ışıktan yalnızca bir düzlemde salınması bakımından farklılık gösterirken, sıradan ışık uzayın tüm düzlemlerinde salınır.

Polarize ışık, sıradan bir ışık ışınının, kristal kafesi, biri hariç tüm düzlemlerdeki ışığın titreşimlerini durduran ve içinden polarize ışık şeklinde kristalin diğer tarafına nüfuz eden bir Nicolas prizmasından geçirilmesiyle elde edilebilir. . Polarize ışık üretmek için kullanılan Nicolas prizmasına polarizör denir.

Polarizasyon düzlemi birinci prizmayla çakışan polarize ışığın yoluna ikinci bir Nicolas prizması yerleştirilirse, polarize ışık ikinci prizmadan serbestçe geçecek ve arkasındaki alanı aydınlatacaktır. İkinci prizma, paralel polarizasyon düzlemleri bozulacak şekilde yer değiştirirse, polarize ışık ikinci prizmadan tam olarak geçemeyecek ve arkasındaki boşluk (yer değiştirme derecesine bağlı olarak) kısmen veya tamamen kararacaktır. Polarize ışığın yolunda bulunan ikinci prizmaya analizör adı verilir.

Polarizör ile analizör arasına optik olarak aktif maddeler içermeyen bir sıvı tabakası (örneğin damıtılmış su) yerleştirilirse ve polarize ışık analizörden geçecek şekilde kurulursa, polarize ışığın titreşim düzlemi sapmayacaktır ve ışın, sıvı tabakası olmadığında olduğu gibi analizörden geçecektir.

Her iki prizmanın başlangıç ​​pozisyonunda aralarına optik olarak aktif bir madde, örneğin glikoz içeren bir sıvı tabakası yerleştirilirse, polarize ışık düzlemi belirli bir miktarda kayacaktır. Bu özel durumda, kayma a açısı kadar meydana gelecek ve ışık analizörden geçemeyecektir.

Işığın analizörden geçebilmesi için, polarize ışığın düzleminin tekrar analizörün düzlemiyle çakışması için analizörün aynı açıyla döndürülmesi gerekir. Analizörün önüne derece dereceli bir ölçek yerleştirerek, sapma açısını ve aynı zamanda polarize ışık a düzleminin dönme açısını ölçebilirsiniz.

Yukarıda açıklanan prensibe göre oluşturulan cihazlara polarimetre denir ve onların yardımıyla polarize ışığın dönme açısı belirlenir. En basit polarimetrenin şematik yapısı Şekil 2'de gösterilmektedir. 95, a, b.

Pirinç. 95.
a, b - polarimetrenin şematik gösterimi. Metindeki açıklamalar.

Ayna (1) ışık ışınını cihaza yönlendirmeye yarar ve polarizörün önüne takılan turuncu filtre (2) yalnızca sarı ışığı iletir, çünkü polarimetri tercihen sarı ve daha da iyisi monokromatik ile gerçekleştirilir. sodyum lambasından gelen ışık. Polarizör (3) ışık ışınını polarize etmeye yarar ve tüpün (4) incelenen sıvıyla doldurulması amaçlanır. Analizör (5) ve ona ait döner disk (6), uygun açıda dönüş için kullanılmaktadır. Görüş alanını görüntülemek için polarimetre göz merceği (7) gereklidir ve dönüş açısını kaydetmek için verniye ölçeği (8) ve göz merceği (9) gereklidir.

Bir polarimetrenin görüş alanı genellikle iki eşit parçaya bölünür (Şekil 96, a). Tüpte optik olarak aktif olmayan bir sıvı olduğunda, analizör ışığı engellemediği için görüş alanının her iki yarısı da eşit şekilde aydınlatılır. Tüpte optik olarak aktif bir çözelti bulunduğunda, polarize ışık düzleminin sapması ve ışığın analizörden tamamen geçmemesi nedeniyle görme alanının yarısı kararır. Analizörün bağlı olduğu disk döndürülerek, görsel alanın her iki yarısı eşit şekilde aydınlatılırken, analizörün polarize ışık düzleminin dönüşüne karşılık gelen bir açıyla döndürülmesi sağlanır. Açı, alet ölçeğinde belirlenir.

Bazı cihazlarda görüş alanı ikiye değil üç parçaya bölünmüştür - merkezi bir şerit ve yanlarda iki yan bölüm (Şekil 96, b). Bu cihazlar, iki parçalı görüş alanına sahip polarimetrelerden daha kullanışlıdır. Optik olarak aktif olmayan bir sıvı ile görüş alanının üç kısmı da eşit şekilde aydınlatılır. Tüpün içindeki optik olarak aktif bir sıvı ile polarize ışığın düzlemi saptırılır ve görüş alanının merkezi şeridi kararır.

Analizörlü disk, görüş alanının her üç parçası da aynı aydınlatmayı alana kadar döndürülür, ardından dönme açısı not edilir.

Optik olarak aktif bir madde için polarize ışığın dönme açısı bir dizi faktöre bağlıdır:
1) her biri kendine özgü dönme açısına sahip olan, “özel dönüş” olarak adlandırılan ve belirtilen maddelerin doğası hakkında;
2) optik olarak aktif maddenin konsantrasyonu;
3) incelenen sıvının yerleştirildiği tüpün uzunluğuna göre (katman kalınlığı).

Bu miktarlar arasındaki ilişki aşağıdaki denklemle ifade edilebilir:

burada 1) maddenin spesifik rotasyonudur;
2) l - katman kalınlığı;
3) C - optik olarak aktif maddenin konsantrasyonu. Böylece maddenin spesifik dönüşünü ve uzunluğunu bilmek
tüp, çözeltideki konsantrasyonunu belirleyebilirsiniz. Tüpün uzunluğu farklı cihazlarda değişiklik gösterebilir. Bu değer kullanım talimatlarında belirtilmiştir.
belirli bir dönme açısını belirtir (belirli
dönme), yani 1 ml başına bir gram madde konsantrasyonunda, 10 cm tüp uzunluğunda, 20° sıcaklıkta, sarı sodyum ışığıyla (D - spektrum çizgisi) polarize ışığın dönme açısı.

Polarimetre P-161şu anda üretilmiyor ancak birçok laboratuvarda kullanılıyor. Kullanımı oldukça kolaydır ve idrardaki şekeri belirlemek için tasarlanmıştır. Cihaz üç ana parçadan oluşur: bir stand, bir polarimetre tüpü ve bir küvet tüpü.

Küvet tüpü, test sıvısının dışarı sızmaması için üzerine lastik contalı kapakların ve koruyucu camların vidalandığı seramikten yapılmıştır. Opak seramikten yapılmış küvet, polarimetrik tüpün açık yatağına kurulmasına olanak tanır. Seramik küvet tüpü kırılmaz, aside dayanıklıdır ve duvarları camdan daha az yansıtıcıdır. Seramik küvet tüpünün uzunluğu 94,7 mm olup, okuma sayısının iki katı 100 ml idrardaki doğrudan şeker içeriğini veya buna bağlı olarak yüzde olarak şeker içeriğini verecek şekilde tasarlanmıştır.

Daha karmaşık bir cihaz dairesel polarimetre tipi SM±360° dahilinde dönüş açısını belirlemenizi sağlar. Akkor lambadan gelen ışık ışını, aydınlatıcı mahfazasındaki bir delikten, bir ışık filtresinden, paralel ışınlardan oluşan bir ışın üreten bir aydınlatma yoğunlaştırıcı merceğinden ve ardından iki koruyucu cam arasına yerleştirilen bir polarizörden geçer. Polarize ışık, yalnızca ışının orta kısmından gelen ışınların geçmesini sağlayacak şekilde konumlandırılmış kuvars plakalı bir diyaframdan geçer. Plaka, polarizörden geçen ışığın polarizasyon düzlemini 5-7° saptırır.

Analizör döndürülerek, SM polarimetrede üç parçaya bölünen fotometrik alanın aydınlatması ayarlanır (Şekil 96, b). Alanların koyuluğu bir teleskop aracılığıyla belirlenerek ya test solüsyonu ile tüp yokluğunda ya da içi su dolu bir tüp ile kaydedilir.

Pirinç. 96. Polarimetrenin görüş alanı.
a - iki alanlı; b - merkezi ve yan bölümlerle.

Karmaşık ve yüksek hassasiyetli üretken bir cihaz, Perkin-Elmer tarafından üretilen bir polarimetredir.

Bu şirket modelinin polarimetresi 241 MS bir monokromatöre sahiptir. Monokromatik ışık bir polarizörden, numune hücresinden ve analiz cihazından geçer ve bir fotomultiplier tüpüne girer. Cihaz optik sıfır referans prensibiyle çalışır. Polarizör ve analizör dikey optik eksende sıfır konumuna kurulur. Işık huzmesine optik olarak aktif bir numune yerleştirildiğinde analizör, optik sıfır yeniden belirlenene kadar bir servo sistem kullanılarak döndürülür. Dönme açısı bir ölçekte ölçülür ve sonuç dijital ekranda gösterilir.

İncelenen maddelerin dönme açısının ölçümü, yüksek basınçlı bir cıva lambasının ışınlarında ve ayrıca gerekirse 589 nm dalga boyuna sahip bir sodyum lambanın ışığında, bir döteryum lambasının ışığında gerçekleştirilebilir. 250-420 nm dalga boyu veya bir iyot-kuvars lambası (350-650 nm). Son üç lamba, cihaza kolayca monte edilebilen ve gerekli ışık kaynağını hızlı bir şekilde değiştirmenize olanak tanıyan ayrı bir bloğa monte edilmiştir.

Küçük hacimli çözeltilerin incelenmesi için 0,2 ml'lik özel bir mikro hücre bulunmaktadır. Cihaz doğruluğu: Dönme büyüklükleri için ±0,002°<1°.

Cihazın boyutları: uzunluk - 950 mm, genişlik - 280 mm, yükseklik - 350 mm. Ağırlık - yaklaşık 50 kg.