Oo "icht". "Sebuah revolusi mungkin terjadi di sektor energi": apa yang membuat takut "jenderal" oleh Rafinat Yarullin yang terpilih kembali

Pengawas:
Direktur Umum: Alexey Lesiv
- adalah pemimpin dalam 2 organisasi.
- adalah pendiri di 6 organisasi (aktif - 5, tidak aktif - 1).

Perusahaan dengan nama lengkap "PERUSAHAAN TERBATAS" TEKNOLOGI KIMIA INOVATIF "" terdaftar pada 23 Desember 2010 di wilayah Moskow di alamat resmi: 127566, Moskow, Altufevskoe shosse, rumah 44, kamar XIV ET 8 KOM 11.

Panitera menetapkan perusahaan INN 7733754795 PSRN 5107746050209. Nomor pendaftaran di Dana Pensiun: 087309024538. Nomor pendaftaran di FSS: 771704297677191.

Kegiatan utama menurut OKVED: 72.19. Kegiatan tambahan menurut OKVED: 20.1; 20.13; 20.14; 20.16; 20.3; 20.41; 20.59; 20.60; 72.20.

persyaratan

OGRN 5107746050209
PENGINAPAN 7733754795
Pos pemeriksaan 771501001
Bentuk organisasi dan hukum (OPF) perseroan terbatas
Nama lengkap badan hukum PERUSAHAAN TERBATAS "TEKNOLOGI KIMIA INOVATIF"
Nama singkatan badan hukum LLC "IKhT"
Wilayah kota Moskow
Alamat yang sah
Pendaftar
Nama Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
Alamat 125373, Moskow, Pokhodny proezd, rumah tangga 3, gedung 2
Tanggal registrasi 23.12.2010
Tanggal penugasan PSRN 23.12.2010
Akuntansi di Layanan Pajak Federal
Tanggal pendaftaran 22.01.2018
Otoritas pajak Inspektorat Layanan Pajak Federal No. 15 untuk Moskow, No. 7715
Informasi tentang pendaftaran dengan FIU
Nomor pendaftaran 087309024538
Tanggal registrasi 24.01.2018
Nama badan teritorial Lembaga negara - Direktorat Utama Dana Pensiun Federasi Rusia No. 6 di Moskow dan wilayah Moskow, distrik kota Otradnoye, Moskow, No. 087309
Informasi pendaftaran di FSS
Nomor pendaftaran 771704297677191
Tanggal registrasi 01.09.2018
Nama Badan Eksekutif Cabang No. 19 Lembaga Negara - Cabang Regional Moskow dari Dana Asuransi Sosial Federasi Rusia, No. 7719

Kode OKVED

Kegiatan tambahan (9):
20.1 Produksi bahan kimia dasar, pupuk dan senyawa nitrogen, plastik dan karet sintetis dalam bentuk primer
20.13 Industri bahan kimia anorganik dasar lainnya
20.14 Industri bahan kimia organik dasar lainnya
20.16 Industri plastik dan resin sintetis dalam bentuk primer
20.3 Industri cat, pernis dan bahan pelapis semacam itu, tinta cetak dan damar wangi
20.41 Industri sabun dan deterjen, produk pembersih dan pemoles
20.59 Industri produk kimia lainnya, tidak diklasifikasikan di tempat lain
20.60 Produksi serat kimia
72.20 Penelitian dan pengembangan dalam ilmu sosial dan humaniora

Informasi lainnya

Sejarah perubahan dalam Daftar Badan Hukum Negara Bersatu

  1. Tanggal: 23.12.2010
    GRN: 2107749322976
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan:
  2. Tanggal: 23.12.2010
    GRN: 5107746050209
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Pembentukan badan hukum
    Dokumentasi:
    - 11001 Pernyataan tentang pembentukan badan hukum
    - Dokumen yang mengonfirmasi pembayaran biaya negara
    - Piagam badan hukum
    - Keputusan untuk mendirikan badan hukum
    - POLISI. dari undang-undang
    - POLISI. SVID., GARAN. SURAT, PERMINTAAN, BERHENTI. 209
  3. Tanggal: 27.12.2010
    GRN: 2107749472169
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan:
  4. Tanggal: 27.12.2010
    GRN: 2107749490363
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan:
  5. Tanggal: 22.01.2018
    GRN: 2187746895532
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Pendaftaran negara untuk perubahan yang dibuat pada dokumen konstituen badan hukum terkait dengan perubahan informasi tentang badan hukum yang terkandung dalam Daftar Badan Hukum Negara Bersatu, berdasarkan aplikasi
    Dokumentasi:
    - 13001 APLIKASI PERUBAHAN TERHADAP DOKUMEN KELEMBAGAAN
    - DOKUMEN PEMBAYARAN BAGIAN NEGARA
    - PERUBAHAN PIAGAM LE
    - KEPUTUSAN MENGUBAH DOKUMEN KONSTITUSI
    - KONTRAK, SVID. SURAT, KEPUTUSAN
    - KEKUATAN PENGACARA G. S. KUZNETSOV
  6. Tanggal: 22.01.2018
    GRN: 2187746898986
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Penyampaian informasi tentang pendaftaran badan hukum dengan otoritas pajak
  7. Tanggal: 22.01.2018
    GRN: 2187746898997
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Penyampaian informasi tentang pendaftaran badan hukum dengan otoritas pajak
  8. Tanggal: 24.01.2018
    GRN: 2187746974600
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Penyampaian informasi tentang pendaftaran badan hukum sebagai tertanggung di badan teritorial Dana Pensiun Federasi Rusia
  9. Tanggal: 25.01.2018
    GRN: 6187746035086
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Penyampaian informasi tentang pendaftaran badan hukum sebagai tertanggung di badan teritorial Dana Pensiun Federasi Rusia
  10. Tanggal: 04.10.2018
    GRN: 6187749382826
    Otoritas pajak: Inspektorat Antar Distrik dari Layanan Pajak Federal No. 46 di Moskow, No. 7746
    Alasan perubahan: Penyampaian informasi tentang pendaftaran badan hukum sebagai asuransi dengan badan eksekutif Dana Asuransi Sosial Federasi Rusia

Alamat resmi di peta kota

Organisasi lain dalam direktori

  1. , Yekaterinburg - Dilikuidasi
    PENGINAPAN: 6672249938, OGRN: 1076672039510
    620100, wilayah Sverdlovsk, kota Yekaterinburg, jalan Bolshakova, 21, apt. 169
    Direktur Umum: Ginter Evald Vladimirovich
  2. , wilayah Moskow - Dilikuidasi
    PENGINAPAN: 5040094660, OGRN: 1095040005972
    140153, wilayah Moskow, distrik Ramensky, desa Bykovo, jalan Teatralnaya, 10, A 323
    Direktur Umum: Nikitin Konstantin Nikolaevich
  3. , Novosibirsk - Beroperasi
    PENGINAPAN: 5402169687, OGRN: 1025401027101
    630132, wilayah Novosibirsk, kota Novosibirsk, jalan Narymskaya, gedung 23, kantor 3
    Sutradara: Popov Ruslan Alexandrovich
  4. , St. Petersburg - Dilikuidasi
    PENGINAPAN: 7839375300, OGRN: 1089847049412
    191119, kota Saint Petersburg, tanggul Kanal Obvodny, 93A
    Direktur Umum: Alexander N. Zadorozhny
  5. , Volgograd - Dilikuidasi
    PENGINAPAN: 814170107, OGRN: 1060814083648
    400005, wilayah Volgograd, kota Volgograd, avenue im. V.I.lenina, 86
    Direktur Umum: Georgy Zurabievich, Pengrajin
  6. , Tiba-tiba - Dilikuidasi
    PENGINAPAN: 3324011382, OGRN: 1033303002479
    601351, wilayah Vladimir, kota Sudogda, jalan Gagarin, 5
    Sutradara: Shuraleva Nadezhda Borisovna
  7. , Saratov - Dilikuidasi
    PENGINAPAN: 6452109910, OGRN: 1146450003765
    410005, wilayah Saratov, kota Saratov, jalan Sadovaya 1, 104
    Sutradara: Alexey Buyanov
  8. , Moskow - Aktif
    PENGINAPAN: 7707732178, OGRN: 1107746693064
    127051, Moskow, jalur Kolobovskiy 2, 9/2, gedung 1
    Direktur Jenderal: Martyshov Viktor Petrovich
  9. , St. Petersburg - Aktif
    PENGINAPAN: 7825427526, OGRN: 1037843102857
    192029, St. Petersburg, Obukhovskoy Oborony Avenue, 86, huruf K, pom. 5-H
    Direktur Umum: Shikhalev Boris Vladimirovich
  10. , Kirov - Aktif
    PENGINAPAN: 4345371525, OGRN: 1134345026100
    610020, wilayah Kirov, kota Kirov, jalan Karl Liebknekht, 55
    Sutradara: Menshikov Konstantin Alexandrovich
  1. - Aktif
    PENGINAPAN: 7733754795, OGRN: 5107746050209
    127566, Moskow, Altufevskoe shosse, 44, pom XIV ET 8 KOM 11
    Direktur Umum: Alexey Lesiv

Mereka "lupa" untuk memasukkan Alexei Pesoshin ke dalam dewan direksi Tatneftekhiminvest-holding, dan pada pertemuan itu mereka menunjukkan bahwa TAIF menggagalkan rencana tersebut.

Terlepas dari laba $ 1,5 miliar, Tatneftekhiminvest-holding secara tradisional meninggalkan pemegang saham tanpa dividen, dan dewan direksi holding, seperti yang diharapkan, dibiarkan tanpa Ildar Khalikov. Pada pertemuan rutin dewan direksi, koresponden "BUSINESS Online" mengetahui mengapa para petrokimia tidak memasok 39% dari volume plastik yang direncanakan kepada penyuling Tatarstan dan mengapa direktur holding yang terpilih kembali, Rafinat Yarullin, dipilih kembali. khawatir tentang es Cina yang mudah terbakar.

Rafinat Yarullin (tengah) / Foto: tatarstan.ru

Rafinat Yarullin KEPALA TATNEFTEKHIMINVEST-HOLDING LAGI

Hari ini Kabinet Menteri Republik Tatarstan menjadi tuan rumah rapat rapat umum pemegang saham tahunan dan rapat dewan direksi OAO Tatneftekhiminvest-holding dengan partisipasi Presiden Republik Tatarstan Rustam Minnikhanov... Seperti diketahui, holding menyelesaikan 2016 tanpa kejutan, saldo laba bebas berjumlah 1,572 miliar rubel. Ini jauh lebih banyak daripada tahun 2015, ketika untungnya 1,165 miliar rubel. Tetapi perwakilan dari holding meminta pemegang saham untuk tidak menyanjung diri mereka sendiri - keuntungannya sebagian besar virtual. Bagian terbesarnya diperoleh melalui revaluasi sesuai dengan nilai pasar saham Tatneft di neraca holding. Jadi, menurut tradisi, diputuskan untuk tidak memberikan dividen kepada pemegang saham untuk tahun 2016. Secara umum kondisi keuangan holding dinilai stabil, tentunya tidak ada tunggakan upah, pajak dan pembayaran.

Bersamaan dengan menyimpulkan hasil 2016, komposisi baru dewan direksi OAO Tatneftekhiminvest-holding terpilih, yang mencakup 24 orang. Di antara mereka adalah kepala Tatarstan Minnikhanov dan direktur umum permanen OAO Tatneftekhiminvest-holding Rafinat Yarullin... Para jenderal industri minyak republik, yang dipimpin oleh direktur jenderal Tatneft, tetap di tempatnya. Nail Maganov dan CEO TANECO Leonid Alekhin dan bison petrokimia yang diwakili oleh direktur umum TAIF Alberta Shigabutdinova(meskipun dia terlambat, dan sebagai hasilnya, para peserta memilih tanpa dia) dan wakilnya, merangkap ketua dewan direksi PJSC "Nizhnekamskneftekhim" Vladimir Busygin... Insinyur listrik terbesar republik tetap berada di dewan direksi - direktur umum "Grid Company" JSC Ilshat Fardiev dan Direktur Umum JSC "Tatenergo" Rausil Khaziev, perwakilan Bank AK BARS, tiga menteri republik dan ketua RT AIR.

Taliya Minullina / Foto: tatarstan.ru

Adalah logis bahwa mantan Perdana Menteri Republik Tatarstan meninggalkan dewan Ildar Khalikov, bagaimanapun, tidak termasuk dalam dewan dan kepala pemerintahan yang baru Alexey Pesoshin... Menurut rumor, dia tidak termasuk dalam daftar baru, dan kursi kosong ke-25 di dewan direksi TNHI-X akan tetap bersamanya di masa depan. Minnikhanov menjadi ketua lagi. Sambil tertawa, dia bertanya: mungkin penonton punya kandidat lain? Tidak ada hutan tangan yang ditemukan, jadi nama presiden disetujui tanpa diskusi. Yarullin juga diangkat kembali sebagai CEO perusahaan.

PEMBANGUNAN PLTU LNG DIMULAI DI CHISTOPOL

Secara singkat, Yarullin menceritakan bagaimana akhir tahun 2016 bagi sebuah perusahaan di sektor kimia minyak dan gas republik ini. Secara umum, pada akhir tahun 2015 - 2016, volume produksi meningkat sebesar 3,5%, yaitu 2,2 poin persentase di bawah rencana. Rencana yang direncanakan untuk tahun 2016 hanya dipenuhi oleh pengusaha minyak, yang terus meningkatkan produksi minyak, meskipun ada perjanjian Rusia untuk membatasi produksi dengan negara-negara OPEC. TATNEFT juga meningkatkan produksi etana untuk kebutuhan Kazanorgsintez menjadi 187 ribu ton per tahun, yang memungkinkan Kazanorgsintez meningkatkan produksi polietilennya. Selain itu, republik ini secara signifikan meningkatkan produksi bahan bakar diesel, pupuk mineral, karet sintetis, belerang teknis, deterjen dan sabun, pelat polimer dan film.

Kazanorgsintez dan Nizhnekamskneftekhim memasok 167 ribu ton plastik ke perusahaan republik pada 2016, yang 39 persen di bawah rencana. Faktor harga dan berbagai merek plastik terpengaruh, dan impor meningkat. Akibat keterlambatan start-up unit alfa-olefin, rencana pasokan polietilen oleh Nizhnekamskneftekhim baru setengah selesai, ”kata Yarullin. Pasar domestik dipenuhi dengan polietilen, sebagian besar disebabkan oleh pertumbuhan impor plastik bertekanan rendah dari pabrik baru di Uzbekistan.

Kepala holding juga mencatat bahwa implementasi beberapa proyek investasi perusahaan Tatarstan tertinggal (mungkin, maksudnya kompleks untuk pemrosesan residu berat yang dalam TAIF-NK), selain itu, beberapa proyek sedang dilaksanakan di bidang pengolahan plastik. “Untuk pengembangan lebih lanjut, perlu untuk meningkatkan akses ke sumber daya keuangan,” Yarullin menyimpulkan secara tradisional.

Antara lain, Rafinat Samatovich mengumumkan akan segera dimulainya konstruksi oleh Gazprom untuk produksi gas alam cair di Chistopol. Sebagai pengingat, perjanjian konstruksi antara Gazprom Gazomotornoye Toplivo dan Tatarstan ditandatangani kembali pada Desember 2015. Menurut Yarullin, saat ini sedang dilakukan eksplorasi. Kapasitas perusahaan akan menjadi 7 ribu ton per tahun, total biaya proyek adalah 9 miliar rubel, mencapai kapasitas yang direncanakan dijadwalkan pada 2019.

Menekankan pentingnya proyek tersebut, ia mengingatkan bahwa persaingan di pasar gas dunia semakin ketat. Pada bulan Mei, China mengumumkan awal pengembangan ladang gas hidrat - yang disebut es yang mudah terbakar, yang terlihat seperti salju atau es lepas. “Gas hidrat mengandung gas 10 kali lebih banyak daripada deposit shale. Revolusi di sektor energi mungkin terjadi dalam beberapa dekade, ”prediksi kepala holding. Dia mencatat bahwa para ilmuwan Rusia sudah bekerja ke arah ini - beberapa hari yang lalu kapal tanker-gas Rusia pertama dikirim pada pelayaran pertama, yang akan berfungsi untuk mengangkut gas cair yang diproduksi di Far North. Yarullin menegaskan bahwa penting untuk tidak melewatkan topik agar tidak berjalan seperti produksi shale gas, yang sebenarnya "dirindukan" oleh negara kita.

Rencana untuk tahun 2017 dari perusahaan yang diawasi oleh Yarullin disebut peluncuran kompleks yang sangat tertinggal untuk pemrosesan dalam residu berat di TAIF-NK OJSC, dimulainya produksi bensin Euro-5 di TANECO, peningkatan produksi isoprena karet di Nizhnekamskneftekhim ", Rekonstruksi produksi persiapan di" Nizhnekamskshina ", peluncuran produksi kemasan fleksibel" Danaflex "di KEK" Alabuga ".

"EDELWEISS" - DI SAMPAH POLIMER, DAN STIKER - KEBAKARAN

Kemudian para pengusaha yang diundang ke dewan mengusulkan proyek mereka ke manajemen holding. Perwakilan dari Jerman Krauss Maffei Berstorff Konstantin Tyutko berbicara tentang teknologi baru untuk pengolahan limbah polimer. Bukan rahasia lagi bahwa jumlah produk polimer tumbuh, tetapi kebanyakan dari mereka terkubur. Ide perusahaan adalah untuk mendaur ulang limbah polimer menjadi senyawa berkualitas tinggi ( termoaktif, resin polimer termoplastikkira-kira ed.). Teknologi yang mendapat nama "Edelweiss" ini menarik karena hanya melibatkan satu tahap pengolahan bahan baku, sedangkan secara tradisional membutuhkan dua tahap. Dalam hal ini, biaya produk akhir ternyata lebih rendah, dan kualitasnya tidak memburuk. Minnikhanov menyarankan agar perusahaan yang memproses limbah polimer di Republik Tatarstan berkenalan dengan teknologi tersebut.

Direktur Pengembangan Bisnis Moscow Termoelectrica LLC Alexey Lesiv berbicara tentang teknologi baru untuk peringatan dini kerusakan peralatan listrik. Idenya adalah untuk memberi tahu staf tentang kebakaran yang akan datang di perusahaan bahkan sebelum dimulai - lagipula, hingga 28% kebakaran terjadi karena kerusakan peralatan listrik. Secara teknis, sistem "ThermoSensor" terlihat seperti ini: stiker khusus dengan sensor suhu dipasang ke kabel listrik, mereka memberi sinyal jika kabel dipanaskan di atas normal. Lesiv menekankan bahwa stikernya jauh lebih murah daripada yang diimpor.

Minnikhanov sangat tertarik dengan hal baru - ia merekomendasikannya untuk digunakan di perusahaan energi, perusahaan Grid dan Generasi, dan juga untuk memikirkan penggunaan stiker semacam itu di gedung-gedung publik dan di fasilitas besar.

- Pertanyaannya adalah: di sekolah lama kami masih memiliki kabel aluminium, selalu panas. Apakah sensor Anda akan berfungsi? - Menteri Konstruksi bertanya kepada pengusaha Irek Fayzullin.

- Jika kabel memanas hingga 120 derajat, itu akan menjadi api, Anda harus mengganti kabel, - Minnikhanov menjawabnya dengan terkejut. - Apa gunanya memasang kabel lama? Dan idenya sendiri sangat menarik.

Penduduk Innopolis, ZAO PB SKB Kontur dari Yekaterinburg, menawarkan kepada penduduk Tatarstan solusi baru untuk mengoptimalkan kegiatan perusahaan di kompleks petrokimia dan untuk organisasi anggaran Tatarstan. Minnikhanov menyadari bahwa sistem tersebut juga dapat mengotomatiskan sistem pengadaan, tanpa perantara. Dia menginstruksikan Menteri Informasi dan Komunikasi Republik Tatarstan Roman Shaikhutdinov pelajari idenya dan, jika mungkin, hidupkan.

Komposisi baru Dewan Direksi OAO Tatneftekhiminvest-holding: Presiden Tatarstan Rustam Minnikhanov, Direktur Umum OJSC TANECO Leonid Alekhin, Direktur Umum PJSC Nizhnekamskneftekhim Azat Bikmurzin, Ketua Dewan Direksi PJSC Nizhnekamskneftekhim, Wakil Direktur Umum PJSC TAIF Vladimir Busygin, Ketua Dewan AK BARS BANK Zufar , Menteri Perindustrian dan Perdagangan Republik Tatarstan Albert Karimov, Menteri Ekonomi Republik Tatarstan Artem Zdunov, Menteri Arsitektur, Konstruksi dan Perumahan dan Layanan Komunal Irek Fayzullin, Direktur Jenderal OJSC Kazanorgsintez Farid Minigulov, Direktur Jenderal OJSC OJSC Tatneft Nail Maganov, Direktur Jenderal OJSC KEK Innopolis Igor Nosov, Kepala AID RT Taliya Minullina, Konsultan Presiden Republik Tatarstan tentang pengembangan ladang minyak dan minyak dan gas, Guru Besar Departemen Geologi, Minyak dan Gas IGiNGT Kazan Federal University Renat Muslimov, Asisten Presiden Republik Tatarstan Rinat Sabirov, Direktur Jenderal JSC "HC" Tatneftepabirovt "Rustam Direktur Jenderal Direktur PSC "TAIF" Albert Shigabutdinov, Asisten Presiden Denta RT pada industri minyak, anggota Dewan Direksi PJSC TATNEFT Shafagat Takhautdinov, Ketua Dewan Direksi Pabrik Lemak JSC Kazan Dmitry Samarenkin, Ketua Dewan Direksi PJSC AK BARS BANK, Direktur Jenderal JSC Svyazinvestneftekhim Valery Sorokin, Direktur JSC Tatenergosbyt Rifnur Suleimanov, Direktur Umum JSC Grid Company Ilshat Fardiev, Direktur Umum JSC Tatenergo Rauzil Khaziev, Direktur Umum KEK Alabuga Timur Shagivaleev, Direktur Umum JSC Tatneftekhiminvest-holding Rafinat Yarullin.

OJSC Tatneftekhiminvest-holding didirikan pada September 1994 sebagai perusahaan industri dan keuangan yang menyatukan perusahaan terbesar dari kompleks kimia minyak dan gas Tatarstan. Pemegang saham terbesar adalah Svyazinvestneftekhim JSC, Tatneft PJSC, Nizhnekamskneftekhim PJSC, Kazanorgsintez PJSC, Nizhnekamskshina PJSC.


Pemegang paten RU 2596624:

Invensi ini berhubungan dengan sekelompok ekstraktan baru untuk ekstraksi asam nitrat dari larutan berair, termasuk dari air limbah, yang dapat digunakan untuk ekstraksi cair asam nitrat dan pemisahan asam klorida dan asam nitrat. Ekstraktan yang diusulkan dapat mencakup satu atau lebih dialkil sulfon dari formula, di mana masing-masing secara independen mewakili alkil linier atau bercabang yang mengandung 1-8 atom karbon, sedangkan jumlah total atom karbon dalam senyawa formula (I) adalah 6-12. Ekstraktan dapat berupa campuran dialkil sulfon yang diperoleh sebagai hasil oksidasi tiga produk interaksi dua alkohol C 4 -C 5 alifatik dengan hidrogen sulfida. Ekstraktan dapat juga mencakup ekstraktan lain, misalnya TBP atau MiBC, atau pengencer seperti minyak tanah, alkohol alifatik C6-C10, keton C6-C10 tersubstitusi halogen, siloksan linier atau siloksan. 14 hal. f-crystals, 14 dwg., 9 tbl., 24 ex.

Invensi ini berhubungan dengan teknologi kimia, khususnya ekstraktan ekstraksi cair yang mampu memulihkan asam nitrat dari larutan berair, yang terdiri dari satu atau lebih dialkil sulfon dengan formula (I)

di mana R1 dan R2 adalah alkil linier atau bercabang yang mengandung 1-8 atom karbon.

Invensi ini paling efektif digunakan dalam industri kimia, metalurgi dan pertambangan, serta untuk pengolahan limbah dan air limbah.

Ekstraksi nitrat dan asam lainnya dari larutan berair merupakan proses industri yang penting. Kebutuhan untuk ekstraksi asam nitrat muncul selama pemurnian air limbah dari ion nitrat [paten AS US 4169880 (1979)], pemisahan campuran asam [paten AS US 4668495 (1987), US 4364914 (1982), US 4378342 ( 1983), US 4285924 (1981)], ekstraksi, pemisahan dan pemurnian logam non-ferrous [Paten AS US 4647438 (1987), US 5338520 (1994), aplikasi US 20130259777 A], pemisahan uranium, thorium dan lainnya aktinida dan lantanida [aplikasi RU 2009119466 A].

Yang paling luas di antara ekstraktan yang saat ini digunakan untuk ekstraksi asam nitrat adalah tributil fosfat (TBP) [(US patent US 4668495 (1987) dan US 4364916 (1982), Chang-HoonShin, et al, Journal of Hazardous Materials 163 (2009) ), 729-734), serta keton alifatik yang tidak larut dalam air seperti metil isobutil keton (MiBK) (Ion Exchange and Solvent Extraction: A Series of Advances, Vol. 19, Ed. BA Moyer, CRC Press, Boca Raton, 2010, 673 hal.).

Selain TBP, senyawa fosfor lainnya juga digunakan sebagai ekstraktan, seperti di (2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA), mono (2-ethylhexyl) 2-ethylhexylphosphonic acid (EHENPA), bis (2-ethylhexyl) phosphinic acid. , berbagai radikal fosfin oksida (FOR), campuran berdasarkan ester di atas dan homolognya (misalnya, campuran dengan merek dagang CYANEX).

Diketahui bahwa untuk ekstraksi asam nitrat, larutan trialkilamina alifatik dalam pelarut yang sesuai digunakan, misalnya, trioktilamina dalam minyak tanah [paten AS US 4285924 (1981) dan US 4169880 (1977)].

Analog dari ekstraktan yang diklaim adalah zat dengan tujuan yang sama, seperti TBP, MiBK, FOR, ENENRA, dll. Analog ini digunakan untuk perbandingan dalam percobaan untuk mempelajari kemampuan ekstraksi dan sifat lain dari ekstraktan yang diklaim. Analog terdekat dari ekstraktan yang diklaim adalah TBF dan MiBK. Terlepas dari kapasitas ekstraksi yang tinggi dan penggunaan yang luas, analog ini bukannya tanpa kekurangan. Kerugian dari metil isobutil keton adalah toksisitasnya (LC 50 = 8,2 mg / l) dan stabilitas kimia yang tidak mencukupi dalam lingkungan asam kuat. Kekurangan TBP sebagai ekstraktan adalah densitas dan viskositasnya yang tinggi (oleh karena itu perlu ditambahkan pengencer untuk menurunkan viskositasnya), serta mudah terhidrolisa dengan pembentukan mono- dan dibutil fosfat. TBP yang banyak digunakan untuk ekstraksi dipilih sebagai prototipe.

Terlepas dari keragaman ekstraktan yang dikenal dan digunakan, pemilihan sistem ekstraksi untuk teknologi tertentu adalah tugas yang sulit, karena perlu untuk mempertimbangkan banyak faktor yang bergantung pada produktivitas dan selektivitas proses. Di antara faktor-faktor ini, yang paling penting adalah kapasitas ekstraksi, selektivitas, viskositas, stabilitas ekstraktan, kelarutan, kepatuhan dengan persyaratan lingkungan, biaya ekstraktan, kemudahan ekstraksi ulang, dll.

Tidak mungkin menemukan ekstraktan yang secara simultan memenuhi semua persyaratan; ada kebutuhan akan ekstraktan baru yang dapat digunakan dalam proses industri tertentu. Pencarian ekstraktan semacam itu, memperluas gudang sarana ekstraksi dan memungkinkan untuk meningkatkan teknologi sejumlah industri, tampaknya sangat relevan.

Tujuan dari penemuan ini adalah pengembangan ekstraktan baru untuk ekstraksi asam nitrat dari larutan berair, yang tidak akan kalah dengan ekstraktan yang dikenal dalam kemampuan ekstraksinya dan akan memungkinkan untuk mengekstrak asam nitrat dari campuran dengan asam lain.

Masalah ini diselesaikan dengan ekstraktan baru untuk ekstraksi asam nitrat dan nitrat dari larutan berair, termasuk satu atau lebih dialkil sulfon dengan formula (I)

di mana R 1 dan R 2 masing-masing secara independen mewakili alkil linier atau bercabang yang mengandung 1-8 atom karbon, jumlah total atom karbon dalam senyawa rumus (I) adalah dari 6 hingga 12.

Ekstraktan inventif dapat berupa dialkil sulfon murni, seperti dibutil sulfon, atau campuran dialkil sulfon formula (I), yang dalam beberapa kasus bersifat eutektik.

Ekstraktan inventif dapat berupa campuran dialkil sulfon yang diperoleh dengan oksidasi tiga produk interaksi dua alkohol C4-C5 alifatik dengan hidrogen sulfida.

Ekstraktan inventif yang terdiri dari dialkil sulfon atau campuran dialkil sulfon tambahan dapat mengandung satu atau lebih senyawa yang mengandung fosfor seperti trialkil fosfat, dialkil fosfat, alkil fosfonat, asam fosfinat, fosfin oksida atau satu atau lebih keton C6-C10.

Ekstraktan yang diusulkan dapat mencakup satu atau lebih pengencer yang dipilih dari kelompok: minyak tanah, alkohol C6-C10 alifatik, keton C6-C10 tersubstitusi halogen, siloksan linier atau siklik.

Ekstraktan dapat berupa campuran komposisi berikut (bagian berat):

Ekstraktan inventif memungkinkan Anda mengekstrak asam nitrat dari larutan berair yang mengandung asam lain, seperti klorida, sulfat, atau metanasulfonat, dapat digunakan untuk mengekstrak asam nitrat dari air limbah.

Pilihan dialkil sulfon dan campurannya untuk digunakan sebagai ekstraktan ditentukan oleh sifatnya, yang memenuhi sejumlah persyaratan untuk ekstraktan. Dialkil sulfon dicirikan oleh stabilitas kimia dan termal yang tinggi (Kimia organik umum, vol. 5. Senyawa fosfor dan belerang. // Ed. Oleh NK Kochetkov, M., Chemistry, 1983 hlm. 318). Dialkil sulfon memiliki selektivitas yang tinggi, kelarutan dalam air yang rendah, titik nyala yang cukup tinggi, dan kompatibilitas dengan pengencer. Selain itu, tidak seperti fosfat, fosfonat, dan keton alifatik, dialkil sulfon stabil dalam lingkungan yang sangat asam. Beberapa sifat dialkil sulfon dan campurannya disajikan pada Tabel 1.

Dialkil sulfon rumus (I) diperoleh dengan oksidasi sulfida yang sesuai, yang sebagian besar merupakan senyawa yang tersedia (Suter Ch. Kimia senyawa sulfur organik. Diterjemahkan dari bahasa Inggris. M., Izdatinlit, 1951; A. Schoberl, A. Wagnerin Houben-Weyl.Metode der Organishe; EP 2441751 A1; Kuchin AV, dkk, Jurnal Kimia Organik Rusia, 36 (12), 1819-1820, 2000; Moshref J., Maedeh dkk, Polyhedron, 72, 19-26, 2014; Postigo, Lorena et al, Catalysis Science & Technology, 4 (1), 38-42, 2014; Doherty, S. et al, Green Chemistry, 17 (3), 1559-1571, 2015).

Semakin pendek panjang substituen alkil, semakin rendah viskositas dialkil sulfon, oleh karena itu, semakin cepat perpindahan massa selama ekstraksi. Tetapi dialkil sulfon dari rumus (I), di mana R 1 dan R 2 adalah alkil linier atau bercabang yang memiliki atom karbon dari 1 hingga 4, dan jika jumlah atom karbon dalam gugus R 1 dan R 2 tidak lebih dari 7, seperti, misalnya, isobutilisopropil sulfon, tidak cocok untuk digunakan sebagai ekstraktan, karena mereka sangat larut dalam air. Penggunaan aditif yang membatasi kelarutan dalam air, dalam hal ini, tidak praktis karena labilitasnya dalam media asam kuat, atau karena penurunan karakteristik ekstraksi sulfon.

Dialkil sulfon di mana R1 dan R2 normal umumnya berbentuk padat pada suhu kamar. Senyawa rumus (I), dimana jumlah atom karbon dalam golongan R 1 dan R 2 tidak kurang dari 10, seperti misalnya etil (2-etilheksil) sulfon, adalah padatan atau cairan yang sangat kental dan mengekstrak nitrat asam jauh lebih buruk.

Titik lebur untuk dialkil sulfon formula (I) ditunjukkan pada Tabel 2.

Dalam beberapa kasus, campuran dialkil sulfon bersifat eutektik. Penggunaan komposisi eutektik memungkinkan pemisahan ekstraksi pada suhu rendah. Kebutuhan untuk menurunkan suhu selama ekstraksi muncul, misalnya, ketika memisahkan asam nitrat dan asam klorida, yang sebaiknya dilakukan pada suhu di bawah 5 ° C, yang mencegah dekomposisi asam nitrat dan pembentukan NOCl beracun dan NO 2 Cl.

Sifat-sifat yang terutama disukai untuk digunakan sebagai ekstraktan adalah sifat-sifat senyawa formula (I) seperti dibutil sulfon, diisobutil sulfon, butil isobutil sulfon, diisoamil sulfon, isoamil isobutil sulfon dan isoamil isopropil sulfon.

Tetapi pembuatan dialkil sulfon murni tidak simetris jauh lebih sulit daripada pembuatan yang simetris. Alternatif untuk sulfon tidak simetris dapat berupa campuran tiga komponen dengan titik leleh rendah yang diperoleh sesuai dengan skema berikut:

Campuran tersebut diperoleh dengan metode yang ditunjukkan di atas dengan menggunakan alkohol C4-C5 yang diambil dalam jumlah yang sama.

Kemungkinan menggunakan dialkil sulfon sebagai ekstraktan telah dikonfirmasi secara eksperimental. Ekstraksi asam nitrat dari larutan berair dengan berbagai dialkil sulfon dan campurannya telah dipelajari. Ekstraksi asam nitrat dari larutan berair yang mengandung asam lain telah dipelajari. Sebagai perbandingan, percobaan dilakukan dengan ekstraktan yang diketahui dalam kondisi yang sama. Ekstraksi asam dengan campuran dialkil sulfon dengan ekstraktan yang diketahui dan campuran dialkil sulfon dengan pengencer telah dipelajari.

Penemuan ini diilustrasikan dalam gambar berikut.

ARA. Gambar 1 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dari larutan berair dengan berbagai dialkil sulfon atau campurannya.

ARA. Gambar 2 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dari larutan berair menggunakan diisobutil sulfon sebagai ekstraktan, dan untuk perbandingan isoterm ekstraksi HNO 3 dengan tributil fosfat (TBP) dan metil isobutil keton (MiBK).

ARA. Gambar 3 menunjukkan isoterm dari ekstraksi asam nitrat dan asam klorida dari larutan berair menggunakan diisobutil sulfon sebagai ekstraktan, yang menggambarkan efektivitas ekstraktan ini untuk memisahkan asam-asam ini.

Untuk membandingkan efektivitas ekstraktan yang diklaim dengan TBP pada Gambar. Gambar 4 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dan asam klorida dari larutan berair dengan tributil fosfat.

ARA. Gambar 5 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dan asam klorida dari larutan berair saat menggunakan diisobutilsulfon, TBP, dan MIBK sebagai ekstraktan, yang memungkinkan untuk membandingkan efisiensi ekstraktan ini untuk memisahkan asam nitrat dan asam klorida.

ARA. Gambar 6 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat, klorida, sulfat dan metanasulfonat dari larutan berair menggunakan diisobutil sulfon sebagai ekstraktan. Gambar 6 menggambarkan selektivitas diisobutilsulfon untuk asam yang berbeda dan kemampuan untuk memisahkan asam dengan koefisien partisi yang sangat berbeda dengan ekstraksi. Misalnya, asam nitrat dapat dipisahkan dari asam klorida, sulfat, dan metanasulfonat.

ARA. Gambar 7 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dari larutan berair menggunakan diisobutil sulfon murni, campuran diisobutil sulfon dengan TBP, dan campuran diisobutil sulfon dengan MiBS sebagai ekstraktan.

ARA. Gambar 8 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dari larutan berair menggunakan diisobutil sulfon murni dan campuran diisobutil sulfon dengan berbagai pengencer seperti 2-etilheksanol, minyak tanah, dll. sebagai ekstraktan.

ARA. 9-13 adalah grafik ketergantungan koefisien distribusi asam nitrat dan asam klorida pada komposisi ekstraktan, termasuk dialkil sulfon dalam campuran dengan ekstraktan yang diketahui, di mana titik 0 pada absis sesuai dengan dialkil sulfon murni, titik 100 sampai ekstraktan murni yang diketahui: MiBC (Gbr. 9), TBP (Gbr. 10), FOR (Gbr. 11), ENENRA (Gbr. 12) dan D2EHPA (Gbr. 13).

Gambar 14 mengacu pada contoh 24, secara skematis menggambarkan lima tahap ekstraksi arus berlawanan arah, di mana campuran asam nitrat dan asam klorida dipisahkan, dan diisobutil sulfon digunakan sebagai ekstraktan.

Keuntungan dialkil sulfon dibandingkan senyawa organofosfat adalah biaya rendah, viskositas rendah, titik leleh rendah, dan kemampuan ekstraksi tinggi. Selain itu, tidak seperti fosfat dan fosfonat, sulfon stabil dalam lingkungan yang sangat asam. Jadi, misalnya, pembentukan produk penguraian sulfon oleh NMR tidak dicatat selama sebulan dalam HCl 35%, 96% H2SO4, 90% HNO3 dan 6M NaOH.

Stabilitas kimia, toksisitas rendah dan titik nyala tinggi dialkil sulfon juga membedakannya dengan keton alifatik yang mengandung 6 atom karbon (MiBC), banyak digunakan untuk ekstraksi asam nitrat.

Dialkil sulfon dapat digunakan sebagai pengencer untuk ekstraktan yang dikenal seperti TBP, D2EHPA, FOR, dll. Dengan memvariasikan rasio ekstraktan yang diketahui: dialkilsulfon, dimungkinkan untuk memilih nilai optimal dari koefisien distribusi yang memberikan efisiensi ekstraksi / ekstraksi ulang tertinggi (Gbr. 9-13). Selain itu, penambahan dialkil sulfon menyebabkan peningkatan selektivitas ekstraksi asam nitrat dan pengurangan biaya ekstraktan yang diperoleh. Penggunaan pengencer dalam campuran dengan dialkil sulfon juga memungkinkan untuk mengurangi biaya ekstraktan dan membuatnya kurang kental (Contoh 3, Gambar 8).

Efisiensi ekstraksi dengan campuran diisobutilsulfon dan minyak tanah yang diproduksi oleh Shell Chemicals ShelSolD60 (D60) atau campuran diisobutilsulfon dan 2-etilheksanol mendekati efisiensi ekstraksi dengan diisobutilsulfon murni. Jadi, pada konsentrasi awal asam nitrat 3M, koefisien pemisahan ketika menggunakan diisobutil sulfon murni sebagai ekstraktan dan campurannya 33% dengan D60 berturut-turut adalah 0,261 dan 0,213, pada konsentrasi 5M 0,363 dan 0,326. Saat menggunakan diisobutil sulfon dalam campuran dengan minyak tanah D60, selama proses ekstraksi, pemisahan tiga fase sistem menjadi fase air, sulfon yang mengandung asam nitrat (fase organik berat), dan minyak tanah D60 yang mengandung sulfon murni (fase organik ringan) diamati. Dalam proses ekstraksi ulang, diisobutil sulfon bebas masuk ke fase minyak tanah, volume fase organik berat berkurang, sedangkan konsentrasi asam dalam fase ini tetap tidak berubah. Dengan demikian, pembentukan sistem tiga fasa dalam hal ini memudahkan proses ekstraksi ulang.

Telah dibuktikan secara eksperimental bahwa koefisien distribusi asam klorida, sulfat dan metanasulfonat secara signifikan lebih rendah daripada koefisien distribusi asam nitrat (Contoh 3, Gambar 6). Jadi, dengan menggunakan diisobutil sulfon sebagai ekstraktan, asam nitrat dapat diekstraksi secara selektif dari campuran dengan HCl, H 2 SO 4 atau MsOH.

Kerugian yang signifikan dari TBP dan MiBK adalah pembentukan emulsi yang stabil setelah dicampur dengan larutan asam klorida. Waktu divergensi emulsi MiBK dengan asam klorida 3M, 4M dan 5M dan emulsi TBP dengan asam klorida 1M adalah sekitar satu hari.

Dalam kasus diisobutil sulfon, waktu divergensi emulsi pada seluruh rentang konsentrasi yang diselidiki adalah 3-5 menit.

Jadi, keuntungan penting dari dialkil sulfon sebagai ekstraktan untuk ekstraksi selektif asam nitrat adalah bahwa dialkil sulfon tidak membentuk emulsi yang stabil dengan asam klorida, berbeda dengan TBP dan MiBC.

Hasilnya menunjukkan bahwa kemampuan ekstraksi dialkil sulfon terhadap asam nitrat mendekati kemampuan MIBK.

Jadi, pada konsentrasi awal asam nitrat 5M, koefisien distribusi masing-masing adalah 0,363 dan 0,381 untuk diisobutil sulfon dan MiBK, dan 0,199 dan 0,197, pada konsentrasi 2M.

Invensi ini mengusulkan ekstraktan baru untuk ekstraksi asam nitrat, memiliki kemampuan ekstraksi yang cukup tinggi, sebanding dengan kemampuan ekstraksi ekstraktan yang digunakan saat ini, selektivitas tinggi terhadap asam nitrat, melebihi selektivitas TBP.

Ekstraktan inventif stabil dalam lingkungan asam kuat, memungkinkan ekstraksi pada suhu rendah, dan memungkinkan untuk mengekstrak asam nitrat secara selektif dari campuran dengan asam lain.

Hasil teknis adalah perluasan penciptaan ekstraktan baru untuk ekstraksi cair dan peningkatan selektivitas ekstraksi asam nitrat dari larutan berair yang mengandung asam lain, seperti klorida, sulfat dan metanasulfonat.

Penemuan ini diilustrasikan dengan contoh dan gambar berikut.

Untuk percobaan, larutan awal asam nitrat dengan konsentrasi tertentu disiapkan. Ekstraksi dilakukan dengan mengaduk asam dan ekstraktan dengan volume yang sama dengan cara dikocok dengan shaker dalam bejana 20 ml selama 3 menit pada suhu kamar (20-25 ° C), kemudian emulsi dibiarkan terpisah. Untuk n-Bu(i-Bu)SO2, percobaan dilakukan pada suhu 10°C. Konsentrasi asam dalam fase berair dan organik ditentukan dengan titrasi. Koefisien distribusi (D) untuk asam nitrat dihitung dari hasil pengukuran.

D (HNO 3) = C (HNO 3) o / C (HNO 3) c,

di mana C (HNO 3) o adalah konsentrasi asam nitrat dalam fase organik, C (HNO 3) adalah konsentrasi asam nitrat dalam fase air.

ARA. Gambar 1 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat dari larutan berair dengan berbagai sulfon. Koefisien distribusi (D) yang dihitung secara eksperimental untuk asam nitrat ditunjukkan pada Tabel 3.

ARA. 2 menunjukkan hasil yang diperoleh dengan menggunakan diisobutil sulfon sebagai ekstraktan untuk ekstraksi HNO 3, dan sebagai perbandingan, hasil yang diperoleh untuk TBP dan MIBK dalam kondisi yang sama ditunjukkan.

Telah ditunjukkan bahwa kemampuan ekstraksi dialkil sulfon sehubungan dengan asam nitrat mendekati MIBK, tetapi sedikit lebih rendah daripada TBP.

Jadi, pada konsentrasi awal asam nitrat 5M, koefisien distribusi masing-masing adalah 0,363 dan 0,381 untuk diisobutil sulfon dan MiBK, dan 0,199 dan 0,197 pada konsentrasi 2M.

Untuk menilai selektivitas ekstraktan terhadap asam nitrat, isoterm ekstraksi asam nitrat dan asam klorida dari larutan air dibangun (Gbr. 3-5). Ekstraksi dilakukan dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1, menggunakan larutan stok asam nitrat dan asam klorida dengan konsentrasi tertentu. Menurut hasil percobaan, koefisien distribusi (D) untuk asam nitrat dan klorida dan faktor pemisahan (SF) dihitung (Tabel 3 dan 4).

Jadi, pada konsentrasi asam 2M, koefisien distribusi asam nitrat selama ekstraksi dengan diisobutilsulfon adalah 66 kali lebih tinggi dari koefisien distribusi asam klorida, untuk MiBK 26 kali lebih tinggi, sedangkan untuk TBP hanya 8,6 kali lebih tinggi, pada konsentrasi asam nitrat 3M rasio koefisien distribusi asam, masing-masing, 22, 66 dan 4,8. Ditunjukkan bahwa, berbeda dengan ekstraktan yang diklaim, TBP dan MiBK membentuk emulsi yang stabil setelah dicampur dengan larutan asam klorida. Waktu larut emulsi dengan peningkatan konsentrasi asam untuk MiBK meningkat, dan untuk TBP menurun. Waktu divergensi emulsi MiBK dengan asam klorida 3M, 4M dan 5M dan emulsi TBP dengan asam klorida 1M adalah sekitar satu hari. Dalam kasus diisobutil sulfon, waktu divergensi emulsi pada seluruh rentang konsentrasi yang diselidiki adalah 3-5 menit.

Eksperimen yang serupa dengan yang dijelaskan dalam Contoh 2 dilakukan untuk kumpulan asam yang lebih besar. ARA. Gambar 6 menunjukkan isoterm ekstraksi asam nitrat, klorida, sulfat, dan metanasulfonat dari larutan berair dengan diisobutil sulfon.

Koefisien distribusi asam klorida, sulfat dan metanasulfonat secara signifikan lebih rendah daripada koefisien distribusi asam nitrat. Jadi, pada konsentrasi asam 2M, koefisien distribusi untuk asam nitrat, klorida, sulfat dan metanasulfonat adalah 0,199, 0,003, 0,006 (pada konsentrasi 20%, yang sesuai dengan 2,3M) dan 0,005, untuk konsentrasi 5M - 0,363, 0,01, 0,051 (pada konsentrasi 40%, yang sesuai dengan 5,3M) dan 0,047, masing-masing (Tabel 5).

Jadi, menggunakan diisobutil sulfon sebagai ekstraktan, asam nitrat dapat diekstraksi secara selektif dari campuran dengan HCl, H 2 SO 4 atau MsOH.

ARA. Gambar 7 dan 8 menunjukkan isotermik ekstraksi asam nitrat dengan diisobutil sulfon murni, serta campuran diisobutil sulfon dengan TBP, MiBK, dan berbagai pengencer: 2-etilsikloheksanol, kloroform, dan ShelSol D60 (D60) dan ShelSol 100 (А100s) minyak tanah diproduksi oleh Shell Chemicals. Kondisi ekstraksi serupa dengan yang ditunjukkan dalam Contoh 1. Proporsi diisobutilsulfon dalam fase organik adalah 33% volume.

Hasil percobaan menunjukkan bahwa efisiensi ekstraksi dengan campuran diisobutilsulfon dan D60 atau campuran diisobutilsulfon dan 2-etilheksanol mendekati efisiensi ekstraksi dengan diisobutilsulfon murni. Pada konsentrasi awal asam nitrat 3M, koefisien pemisahan ketika menggunakan diisobutil sulfon murni sebagai ekstraktan dan campurannya 33% dengan 2-etilheksanol dan D60 berturut-turut adalah 0,261, 0,272 dan 0,213, pada konsentrasi 5M - 0,363 , 0,331 dan 0,326, masing-masing (Tabel 6).

Efisiensi ekstraksi dengan campuran diisobutilsulfon dan D60 atau campuran diisobutilsulfon dan 2-etilheksanol mendekati efisiensi ekstraksi dengan diisobutilsulfon murni. Jadi, pada konsentrasi awal asam nitrat 3M, koefisien pemisahan ketika menggunakan diisobutil sulfon murni sebagai ekstraktan dan campurannya 33% dengan D60 berturut-turut adalah 0,261 dan 0,213, pada konsentrasi 5M 0,363 dan 0,326. Saat menggunakan diisobutil sulfon dalam campuran dengan minyak tanah D60, selama proses ekstraksi, pemisahan tiga fase sistem menjadi fase air, sulfon yang mengandung asam nitrat (fase organik berat), dan ShelSol D60, yang mengandung sulfon murni (fase organik ringan ) diamati. Dalam proses ekstraksi ulang, diisobutil sulfon bebas masuk ke fase minyak tanah, volume fase organik berat berkurang, sedangkan konsentrasi asam dalam fase ini tetap tidak berubah. Dengan demikian, pembentukan sistem tiga fasa dalam hal ini memudahkan proses ekstraksi ulang.

Contoh 5-22.

Untuk menilai selektivitas ekstraktan, termasuk sulfon dan campuran sulfon dengan ekstraktan yang diketahui dalam kaitannya dengan asam nitrat, percobaan berikut dilakukan. Larutan 3M berair asam nitrat atau asam klorida ditambahkan ke ekstraktan uji, yang dapat mencakup 3 komponen (A, B, dan C) (perbandingan fase berair dengan fase organik adalah 1: 1 berdasarkan volume) dan diaduk selama 3 menit pada suhu kamar (20 -25 ° C). Konsentrasi asam dalam fase berair dan organik ditentukan dengan titrasi. Berdasarkan hasil, koefisien distribusi untuk asam nitrat D (HNO 3) dan asam klorida D (HCl) dan faktor pemisahan (SF) (SF = D (HNO 3) / D (HCl)) dihitung (Tabel 7).

Contoh 23.

Campuran i-BuSO 2 n-Am (61% berat) dan (iBu) 2 SO 2 (39% berat) dibuat dengan mencampur komponen secara sederhana. Ekstraksi dilakukan menurut metode yang dijelaskan dalam contoh 1 pada suhu 5 ° C. Komposisi campuran eutektik ditentukan seperti yang dijelaskan di bawah ini.

Pengukuran termoanalitik dilakukan pada perangkat DSK-500 pada laju pemanasan 57 menit dalam kisaran suhu -70-30 ° C.

Sampel ditimbang pada timbangan analitik ViBRA AF 225DRCE dengan akurasi 1 × 10 -2 mg. Selama pemotretan, program suhu berikut digunakan:

Mendinginkan hingga -70 ° C dengan laju 5 ° C / menit;

Isoterm -70 ° C selama 3 menit;

Pemanasan hingga 25-35 ° C dengan laju 5 ° C / menit.

Kristalisasi berlangsung secara non-ekuilibrium (suhu maksimum jelas tergantung pada laju pendinginan, supercooling yang kuat diamati (lebih dari 20 ° C), oleh karena itu, hanya bagian kurva yang sesuai dengan pemanasan sampel yang digunakan. titik leleh sulfon awal dan campuran yang terbentuk diberikan pada Tabel 8.

Hasil percobaan ekstraksi asam dengan campuran eutektik yang dihasilkan pada suhu 5 °C ditunjukkan pada tabel 9.

Contoh 24.

Pemisahan campuran asam nitrat dan asam klorida dilakukan dengan menggunakan kaskade ekstraksi arus berlawanan lima tahap (Gbr. 14). Setiap unit ekstraksi dalam diagram adalah sel mixer-settler. Volume setiap sel adalah 0,5 liter. Diisobutil sulfon digunakan sebagai ekstraktan, laju umpan ekstraktan dari sistem adalah 1 L / jam.

Larutan awal adalah campuran asam nitrat dan asam klorida, konsentrasi masing-masing 3M. Rasio fase berair dan organik dalam sel adalah 1: 3, itu diatur dengan mengubah laju umpan fase. Pengadukan dan pemisahan dilakukan pada suhu kamar. Sistem beralih ke mode stasioner selama 8 jam.

Fasa organik yang diperoleh di outlet kaskade dikirim ke unit pembilasan untuk menghilangkan HCl. Pencucian dua tahap dengan air dilakukan pada suhu kamar dengan perbandingan fase organik dan fase air 1:1. Di bawah kondisi ini, HCl hampir sepenuhnya dihilangkan dari ekstrak (kandungan HCl dalam fase air setelah pengupasan diberikan di bawah). Fasa berair yang diperoleh dari pencucian dan mengandung campuran asam ditambahkan ke campuran awal asam yang dipasok ke saluran masuk kaskade ekstraksi.

Setelah pencucian, fase organik memasuki kaskade stripping, terdiri dari 5 sel. Pengadukan ekstrak dengan air dilakukan pada suhu 40-60 °C dengan perbandingan fasa organik dan fasa air 1:1.

Fasa berair setelah pengupasan adalah larutan asam nitrat 8,5% yang mengandung kurang dari 0,1% asam klorida. Faktor perolehan kembali HNO 3 adalah 88,5%. Fasa air pada saluran keluar ekstraktor mengandung campuran HCl dan HNO3 dengan perbandingan 9:1.

Grafik ketergantungan koefisien distribusi asam nitrat dan asam klorida pada komposisi ekstraktan ditunjukkan pada Gambar. 11-15. Titik 0 pada absis sesuai dengan sulfon murni, titik 100 untuk ekstraktan murni yang mengandung fosfor atau MiBK.

Secara umum, penambahan dialkil sulfon ke ekstraktan yang diketahui menyebabkan perubahan karakteristik ekstraksi dan penurunan waktu pelarutan emulsi yang dihasilkan. Dibandingkan dengan dialkil sulfon, MiBK memberikan faktor pemisahan yang lebih baik untuk asam nitrat dan asam klorida, tetapi tidak stabil dalam asam nitrat pekat, apalagi membentuk emulsi yang sulit larut. Penambahan sulfon ke TBP dan FOR menyebabkan peningkatan selektivitas yang signifikan, serta pengurangan yang signifikan dalam biaya campuran yang dihasilkan.

1. Ekstraktan untuk ekstraksi asam nitrat dan nitrat dari larutan berair, terdiri dari satu atau lebih dialkil sulfon dengan rumus (I)
,
di mana R1 dan R2 masing-masing secara independen mewakili alkil linier atau bercabang yang mengandung 1-8 atom karbon, jumlah total atom karbon dalam senyawa rumus (I) adalah 6-12.

2. Ekstraktan menurut klaim 1, dicirikan bahwa ia terdiri dari campuran dialkil sulfon yang diperoleh sebagai hasil oksidasi tiga produk dari interaksi dua alkohol C4-C5 alifatik dengan hidrogen sulfida.

3. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa campuran dialkil sulfon dari formula (I) adalah eutektik.

4. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, selanjutnya terdiri dari satu atau lebih senyawa yang mengandung fosfor yang dipilih dari kelompok: trialkil fosfat, dialkil fosfat, alkil fosfonat, asam fosfinat, fosfin oksida.

5. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, tambahan terdiri dari satu atau lebih keton C 6 -C 10.

6. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, tambahan terdiri dari satu atau lebih pengencer yang dipilih dari kelompok: minyak tanah, kloroform, alkohol C 6 -C 10 alifatik, keton C 6 -C 10 tersubstitusi halogen, siloksan linier atau siloks.

7. Ekstraktan menurut klaim 1, dicirikan bahwa ia adalah dibutil sulfon.

8. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa ekstraktan merupakan campuran dari komposisi berikut (bagian menurut beratnya):

9. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa ekstraktan merupakan campuran dari komposisi berikut (bagian menurut beratnya):

10. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa ekstraktan merupakan campuran dari komposisi berikut (bagian menurut berat):

11. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa ekstraktan merupakan campuran dari komposisi berikut (bagian menurut beratnya):

12. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa ekstraktan merupakan campuran dari komposisi berikut (bagian menurut beratnya):

13. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa ia mampu mengekstraksi asam nitrat dari larutan berair yang mengandung asam lain, seperti hidroklorik, sulfat atau metanasulfonat.

14. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa dapat digunakan untuk memisahkan campuran asam nitrat dan asam klorida dengan ekstraksi dari larutan berair.

15. Ekstraktan menurut klaim 1 atau 2, dicirikan bahwa dapat digunakan untuk mengekstrak asam nitrat dari air limbah.

Paten serupa:

Invensi ini berhubungan dengan turunan asam dikarboksilat yang mengandung belerang dari rumus (1) dimana: X = NH2, m = 1, n = 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10; X = NH2, m = 2, n = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10; X = NHNH2, m = 1, n = 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10; X = NHNH2, m = 2, n = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10. Invensi ini juga berhubungan dengan turunan asam dikarboksilat yang mengandung sulfur dari rumus (2) dimana: m = 1, n = 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10; m = 2, n = 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10; digunakan untuk mendapatkan senyawa formula (1).

Tampilan